问题：合成2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐的现象
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：sdzzdz
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：78%
回复：5
阅读：1257
时间：2006-06-16 22:56:51 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

各位，2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐我用两种方法合成：

1.先将甲苯加入反应锅中．再加入氯化亚矾，冷却至10℃，在搅拌下墒加二甲氨基乙醇，温度保持在40℃以下，墒加完毕，绥援升温回流2h，生成2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐沉淀。冷却，过滤，然后用冷丙酮洗涤，丙酮与乙醚混合液(1：1)洗涤2次，减压干燥即得2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐，为白色固体小颗粒；

2.甲基丙烯酰氯和二甲氨基乙醇在乙醚介质中冰水浴反应一定时间，过滤得到固体，用乙醚洗涤三次，也得到白色固体小颗粒2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐。

两种方法所得产品的红外谱图与标准谱图符合较好，但是2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐在室温下（夏天，温度大约在20～30℃）放置两周后竟成了略为发黄的粘稠液体，不见有固体了！！

我查的2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐的沸点远远超过室温，好像是不低于190℃，怎么会在室温下变成了液体？

难道2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐吸水了？发黄是不是N原子被氧化了？

请各位给予指点！！多谢！

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-06-16 23:34:39 编辑	1楼
很可能是吸湿潮解了.可以用乙醇-HCl重结晶.放入干燥器中保存

回复人：sdzzdz,▲ () 时间：2006-06-17 07:38:53 编辑	2楼
已经打分了。

回复人：sdzzdz,▲ () 时间：2006-06-17 07:43:40 编辑	3楼
to：edwin 你说的用乙醇-HCl重结晶。乙醇-HCl怎么配？直接用无水乙醇和36.5％的浓盐酸混合在一起吗？二者的比例是多少？若用浓盐酸，里面还是含有水，如果重结晶的话，会损失一点2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐吧？

回复人：landlord,▲ (交流学术,共同进步) 时间：2006-06-20 19:21:28 编辑	4楼
这个东东我在用,超吸水.乙醇-HCl就是将盐酸气体冲入到乙醇中.

得分人：edwin-1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

454msec