定制各类格氏试剂

问题：求助：吡啶胺和氯乙酸的反应
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：miaoyulei
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：0%
回复：11
阅读：979
时间：2006-06-20 09:00:36 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我用吡啶胺和氯乙酸碱性条件１：２反应，最后加盐酸调pH到１左右，没东西析出，怎么办？？

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-06-20 20:54:27 编辑	1楼
是不是碱性不够强???你用氢氧化钠(再不行就用新制的乙醇钠),PH=14,常温不反应就加热.应该就可以反应了.

回复人：miaoyulei,▲ () 时间：2006-06-21 16:24:55 编辑	2楼
我用KOH加热回流三天，调　pH到１，没东西析出．是不是即含胺基又含羧基的物质在酸碱条件均溶于水，得找等电点啊？？？

回复人：Calixarene,▲▲▲ (a bachelor in SJTU, chemistry is my favor) 时间：2006-06-21 18:09:22 编辑	3楼
在甲醇溶液里试试

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-06-21 20:25:32 编辑	4楼
"用KOH加热回流三天",你也不说到底反应没有,反应多少?反应完了就该处理了. "即含胺基又含羧基的物质在酸碱条件均溶于水，得找等电点啊？？？"当然要找,要是你不知道等电点在哪里,就加酸或碱,往7调,什么时候沉淀最多,记录PH值,就是等电点了.

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-06-22 00:41:18 编辑	5楼
产物可能能溶于水的吧?你把氯乙酸制备成钠盐,然后脱水成干燥的盐,将钠盐和吡啶胺(可略过量)在DMF或THF中反应,过滤去盐,除去溶剂就能得到产物了.注意,钠盐最好粉碎.如果反应很慢,反应体系中加入几滴水

回复人：yedazheng,▲ (useful) 时间：2006-07-22 18:07:08 编辑	6楼
那要保证产品不溶于DMF或THF中

回复人：yuzhongye,▲ (从事有机) 时间：2006-07-23 10:45:30 编辑

7楼

这个取代反应应该要加热吧？？
我做过类似的实验，把氯乙酸制备成钠盐PH在6.5到7之间
PH过高，氯会被氢氧根取代。
记住：1、碱性太强会生成羟基乙酸。
2、加热；不过我觉得应该是是放热反应，有个诱导期，你自己先摸索以下
3、产品应该不溶于水，你自己看看产物整体的极性就知道；而且应该很好那到真正的产品，不信你自己可以去查查产品的溶解度？？
试试吧，应该没问题

回复人：chenweihua,▲▲▲▲ (喜欢上网) 时间：2006-07-23 22:37:02 编辑

8楼

记住：1、碱性太强会生成羟基乙酸。
　　　　　 2、加热；不过我觉得应该是是放热反应，有个诱导期，你自己先摸索以下
　　　　　 3、产品应该不溶于水，你自己看看产物整体的极性就知道；而且应该很好那到真正的产品，不信你自己可以去查查产品的溶解度？？
　　　　　　试试吧，应该没问题

回复人：lishijie,▲ (每天进步一点) 时间：2006-07-28 23:51:42 编辑	9楼
吡啶本身不就是二级胺吗,你要将乙酸连到哪个基团上?

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-08-07 14:30:34 编辑	10楼
是啊，吡啶胺是什么，是“氨基吡啶”还是“吡啶这种胺”？？？

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2006-08-07 17:39:45 编辑	11楼
用水作溶剂，先加入等当量的氢氧化钠，使酸成为钠盐，然后加入碳酸钾为吸酸剂，加入胺煮，必要时加入相转移催化剂。应该可以的。祝好运

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

8msec