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问题:过氧化氢做氧化剂后反应液能减压蒸馏吗?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:lxideal
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阅读:2620
时间:2006-06-20 22:05:41  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我做的一个反应,用双氧水做氧化剂,醋酸做溶剂,反应完毕后将剩余的醋酸溶液和水减压蒸出,我的氧化剂是2倍量的,温度大概在70-80之间,这样反应完了肯定还会有过氧化氢存在,我想问一下这样减压蒸馏会不会有危险啊???
有没有哪位高人做过类似的反应,如果有危险那么应该怎么处理呢?
回复人:bene,▲▲ (药物合成初学者) 时间:2006-06-20 22:07:34   编辑 1楼
先加还原剂处理,再蒸吧!


回复人:lxideal, (药物化学,有机合成) 时间:2006-06-20 22:13:38   编辑 2楼
直接蒸馏是不是很危险?


回复人:蓝色火焰,▲▲ (药物及医药中间体合成) 时间:2006-06-21 08:58:26   编辑 3楼
直接蒸馏很危险,会发生爆炸,我认识的公司发生过这样的事件,物料和你的一样。必须先加先加还原剂处理,然后再蒸。要加分呀。


回复人:david_zhan,★★ () 时间:2006-06-21 09:41:23   编辑 4楼
同意楼上观点,不仅是过氧化氢有危险,反应还会有有机过氧化物副产物,非常危险.


回复人:chimeralu, (拼命在一线工作,大量地阅读文献.) 时间:2006-06-21 09:45:10   编辑 5楼
我们对双氧水破坏一般用亚硫酸钠或亚硝酸钠,用淀粉碘化钾试纸检测无氧化性后才减压蒸馏除有机溶剂。不然直接蒸馏有爆炸的危险。


回复人:茗驿,▲▲▲ (学化学的,不懂化工。) 时间:2006-06-21 11:50:33   编辑 6楼
加点氧化锰催化分解后再蒸吧。


回复人:wangjinyon, (化工成就了我,我会成就化工) 时间:2006-06-21 14:42:05   编辑 7楼
需要还原


回复人:songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间:2006-06-21 14:55:04   编辑 8楼
你是在做什么实验?能说的具体点吗?
说不定与我想做差不多,可以互相借鉴!


回复人:lxideal, (药物化学,有机合成) 时间:2006-06-21 14:55:55   编辑 9楼
我还想问的更清楚些,我做的是吡啶类衍生物的N氧化,这类反应加入什么类的还原剂比较合适?加入的还原剂会不会把我的产物也还原掉?
请各位高手指点啊,最后我会根据大家回答的结果加分的~~



回复人:qixie, () 时间:2006-06-21 15:32:59   编辑 10楼
直接蒸馏很恐怖


回复人:songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间:2006-06-21 16:20:47   编辑 11楼
你做的是不是2-氯-N-氧吡啶


回复人:chenweihua,▲▲▲▲ (喜欢上网) 时间:2006-06-21 21:25:14   编辑 12楼
过氧化氢有危险,反应还会有有机过氧化物副产物,最好是用亚硫酸钠试一下,应该没有问题,我建议能否把你的产物先分离出来,再来处理,比如说加入大量的氢氧化钠,或者氯化钠,看产物能不能与水分层,要是分层就好办了,有一次我分离吡啶类衍生物就是这样的


回复人:lxideal, (药物化学,有机合成) 时间:2006-06-21 21:52:10   编辑 13楼
已经打分了。


回复人:lxideal, (药物化学,有机合成) 时间:2006-06-21 21:55:13   编辑 14楼
是2-氯-N-氧吡啶
你怎么做的?
氧化后怎么后处理?



回复人:Phyyx, (基础比较差) 时间:2006-06-23 16:28:16   编辑 15楼
我也用了H2O2(30%)做甾体的环氧化反应,结束后肯定后处理的,我是将反应液倒入5%或10%的硫代硫酸钠水溶液中,搅拌一会儿
然后分去水层
因为我的产物在有机层



回复人:lishujian, (交流经验,共同发展) 时间:2006-07-11 22:34:05   编辑 16楼
还原?你们知道要加多少还原剂啊,不现实,还有更简单的方法。


回复人:lxideal, (药物化学,有机合成) 时间:2006-07-12 12:19:13   编辑 17楼
楼上的干吗还拐弯抹角的,不想说啊???


回复人:wgming2006, (喜欢化工) 时间:2006-07-12 18:09:20   编辑 18楼
必须先加先加还原剂处理,然后再蒸!


回复人:yuyu22, () 时间:2006-07-15 15:39:51   编辑 19楼
反应完后,若反应产物对水敏感,不能加硫代硫酸钠水溶液那该怎么办?


回复人:lishijie, (每天进步一点) 时间:2006-07-29 00:08:34   编辑 20楼
做2-氯吡啶氧化物非的要用过氧乙酸吗,试试其他催化氧化


回复人:虚心, () 时间:2007-02-28 14:48:51   编辑 21楼
我们加的是亚硫酸氢钠,是必须还原的 ,我们就曾经爆炸过,幸好没事。
是啊16楼的朋友怎么拐弯抹角阿?说出来大家交流一下


回复人:ky20104, (无) 时间:2007-03-01 22:22:03   编辑 22楼
不用还原 但要随时补充 这类反应我经常做没炸过


回复人:ky20104, (无) 时间:2007-03-01 22:22:25   编辑 23楼
不用还原 但要随时补充水 这类反应我经常做没炸过


回复人:hzyry383, () 时间:2007-03-02 15:39:32   编辑 24楼
直接减压蒸,没问题,我就是这样做的。


回复人:cheeray, (化工毕业,知识需要积累哦. 需大家多指教~!) 时间:2007-03-08 10:11:55   编辑 25楼
加亚硫酸氢钠


回复人:llj, () 时间:2007-12-02 13:15:18   编辑 26楼
加入亚硫酸氢钠还原后再处理,制药厂是这么做的。


得分人:蓝色火焰-1,david_zhan-1,chimeralu-1,chenweihua-1,


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