问题：紧急求助关于溶解性问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：pirate1012
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2006-06-21 12:13:51 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

谢谢大家了，我做的席夫碱类东西，在乙醇中反应得到了点板看产率几乎反应一半，但没有沉淀，
我用油泵抽干，可是抽干后的固体几乎就不溶解了，只能少量的溶解与二氯甲烷还有四氢呋喃，可是特别的难溶解，我溶解的量都特别特别多了，溶解后的在弄干，又会不爱溶解，我想用 DMF溶解，可是我的东西需要水洗，遇酸还分解，而DMF还难除掉，我都郁闷坏了这几天，而且老师还催得急。请各位高手帮帮忙想想办法，我需要溶解后过柱子提纯的，以前做过一次少量的，不溶解的我没有要，但损失特多，过柱子到是很好分，用丙酮过的得到的就是产物，可是出来后弄干，再用丙酮溶解也是不会溶解了，不知道为什么。

并且核磁也确认了，一定是我要的产物，点板也很纯

回复人：Calixarene,▲▲▲ (a bachelor in SJTU, chemistry is my favor) 时间：2006-06-21 18:20:43 编辑	1楼
楼主以前过柱分离过咯？那用淋洗剂（丙酮？）应该可以溶解吧。或者用干法上样也可以过柱，不用预先溶解。不过楼主应该把产物的结构和实验过程讲一下才好分析。

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-06-21 20:21:16 编辑	2楼
"我做的席夫碱类东西，在乙醇中反应得到了点板看产率几乎反应一半",是不是PH不对???如果你的胺是盐酸盐,那可得把碱加够. 你的东西应该不溶于水,把乙醇蒸干,加点水应该就出来了.

回复人：pirate1012,▲ (我爱化学) 时间：2006-06-22 00:34:51 编辑	3楼
我的实验条件是在乙醇中加热回流，加入乙酸进行催化的，就可以反应，但乙酸也难除掉，并且反应要完全很难，

回复人：pirate1012,▲ (我爱化学) 时间：2006-06-22 00:35:37 编辑	4楼
非常感谢大家的回答，谢谢，谢谢，万分感谢，

回复人：pirate1012,▲ (我爱化学) 时间：2006-06-22 00:41:52 编辑	5楼
我是用丙酮淋洗的，可是这次再做不溶解，并且就是用丙酮过完，弄干以后，你再用丙酮也特别难溶解，几乎也有不溶解的，但是用DMSO全溶解后打核磁还是纯的

回复人：zfy66,▲ (初学者) 时间：2006-06-23 09:50:01 编辑

6楼

没有做过这类产品，仅提供意见做为参考，不对的话别拿石头丢我哦。乙酸可以加碱中和掉，生成的盐和过量的碱既可以暂时不管，等后面的水洗操作来将之处理，也可以将反应液中的乙醇直接蒸干，然后加乙酸乙酯（或氯仿）和水的混合溶液将之加热溶解，然后静置分层分掉水相，可以多洗两次。无机杂质已经处理的比较干净拉。有机杂质你可以看情况处理，不知道你的产品最后在乙酸乙酯或氯仿中能不能析晶，如果能那就好办，不能的哈你可以将它蒸掉然后再找一种溶剂能够析晶的溶剂处理就可以拉。

回复人：2222222222,▲ (aaaaaa) 时间：2006-11-29 12:51:56 编辑	7楼
...路过

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