问题：求助：做wittig反应后点特别多，怎样确定哪个是产品？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：秋叶
等级：▲
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
信誉：100%
回复：6
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时间：2006-06-21 20:14:48 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我在做wittig反应后爬板发现点特别多，在展开剂石油醚：乙酸乙酯为1：1时有七八个点，由于不知道哪个是我要的，通过多次柱分离得到其中主要的三个比较纯的点，量都差不多。想请教大家的是：
1，这儿没有很好的设备，我该怎样确定哪个点是我要的呢？有没有做过的指导一下wittig反应的产品α，β烯酯在展开剂石油醚：乙酸乙酯为1：1时的Rf值大概是多少？
2，为什么会有这么多点？
3，副产品三苯氧磷怎样才能除净？（每次都得过三次柱才能把其除去，真郁闷）

回复人：xjwangz,▲ (我是复旦学生) 时间：2006-06-27 22:40:24 编辑

1楼

我也作wittig的，根据反应特点先分析产物里有哪些成分，根据可能组分你就基本可以分析出，柱分离时，各成分出来的先后顺序。如果要确定什么最好还是要测可能性比较大的成分来确定是不是你的产物。1：1的比例极性很大了，三苯氧磷肯定也要被洗出的。你的产品不知道是否溶于石油醚或者正己烷，如果是的话就好办了，先用这两类的一种去除这些强极性的产品，那么剩下的就很容易过了，但要防止你的产品如果溶解性不好的话，恐怕也很难洗出来的。你可以先调节极性使得三苯氧磷难以在硅胶柱上洗出来m还有wittig后的副产品很多溶于水，不溶于石油醚正己烷，水洗，和石油醚沉淀可以去除很多的副产。

回复人：秋叶,▲ (跟大家多学习) 时间：2006-07-02 20:47:11 编辑

2楼

不好意思xjwangz，这两天没来看，谢谢你真诚的回帖。我还想请你多指教的是：
我做wittig之前的醛原料是自己通过切割氧化临二醇得到的，可能里面有两种醛，另一种是甲醛，还有它们的聚合物，由于不好分离，就进行下一步反应了，wittig试剂也是自己做的，检测还比较纯，我现在还是不知道哪个点是要的，我最多知道可能出现三个点，其余几个都不知道，今天把最看好的点分离出来去做气质，很乱的，在板上是好不容易分出的一个点，气质有好多物质。我真的很头疼。
如果方便的话你给我留个电话，我向你请教，并告诉你一些细节。谢谢！

回复人：xjwangz,▲ (我是复旦学生) 时间：2006-07-06 22:22:54 编辑

3楼

不好意思，也是隔了几天才看到你消息！我觉得甲醛应该是很好去除的阿，悬蒸，减压蒸应该是很好去除的阿，不过不知道你那另一产物如何。你的wittig试剂我不知道你是怎么做的，我用的是溴盐和丁基锂，我不知道你的ylid是否帕水怕氧，检测起来应该是比较麻烦的八。不知道为什么你TLC只有一点为什么GCMS还有那么多的杂质，一种可能n就是你的流动向没有选好，好几个点叠在一起，看不出来，一般说来仅有一点的应该是比较纯的，但是要排除在紫外灯下没有吸收，你可以用浓硫酸市一下。我的情况就是只要TLC一点，纯度至少在98%。很多说不清楚，解决不了的话，你给我email吧，把你的详细地实验过程给我说，一起探讨一下吧。042044012@fudan.edu.cn.
把wittig的机理搞清楚了，产物是可以预测的。我这有书，你可以看看！

回复人：happy123,▲ () 时间：2006-10-26 15:46:33 编辑	4楼
你的问题不难有意联系3hhv·163.com

回复人：scordlf,▲ (zzu) 时间：2007-03-22 17:30:04 编辑	5楼
我也有这个问题

回复人：happy12325,▲ () 时间：2007-04-20 14:54:55 编辑	6楼
你的情况我看了，你的方法不当。原料不纯

得分人：xjwangz-3,

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