定制各类格氏试剂

问题：有关叠氮钠的环合问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：yuanqiang
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉：0%
回复：9
阅读：1090
时间：2006-06-21 21:56:39 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

各位大侠，我在做一个中间体时，用到叠氮钠环合成四唑环，文献上的反应条件是在80～82度，反应10小时。而我通过HPLC检测发现不到一个小时，反应物就没有了，不知为何还需要这么长的反应时间？还有一个问题是反映过程中检测到目的产物仅是应得量的50％，但是将反应液过阳离子交换树脂后目的产物居然会翻番，非常的迷惑。请大家帮忙解惑。对俺有帮助的会有加分！谢谢

回复人：w000lei,▲ () 时间：2006-06-22 09:16:14 编辑	1楼
你怎么确定“检测到目的产物仅是应得量的50%” 谱图面积？？？？？你怎么确定“....翻番” 质量？？？？？？

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-06-22 11:17:24 编辑	2楼
反应液过阳离子交换树脂后目的产物居然会翻番,是不是你的产物有羧基或是酚羟基,得到质子就成了可以检测到的产物???

回复人：yuanqiang,▲ (抗生素工作者) 时间：2006-06-22 21:28:57 编辑

3楼

就是根据谱图的面积，和标准品的图谱对照就知道反应过程中生成的量，仅是正常收率的50％，但是过完阳离子树脂后就是正常的收率了，真是非常的困惑！也不是因为质子的原因，因为以前曾经检测到过正常的量，本来以为后来的转化率低了，但是过完树脂后又是原来的收率了，相当的困惑，请高手解疑！谢谢

回复人：yuanqiang,▲ (抗生素工作者) 时间：2006-06-22 21:29:13 编辑

4楼

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-06-24 13:34:01 编辑	5楼
PH值很重要的.你可以取一点反应液,测一下PH值,检测一下;再取一点,调酸性(要是怕东西分解就调中性),再检测一下.你就知道收率改变的原因了.

回复人：yuanqiang,▲ (抗生素工作者) 时间：2006-06-25 07:38:17 编辑	6楼
谢谢，沧海一声笑，我知道调成酸性时收率就回来了，但是我认为这不是目标物，我知道这是为什么，这个环和反应需要很特殊的条件吗？

回复人：boyghost,▲ (研发工程师) 时间：2006-06-25 12:01:04 编辑	7楼
你注意到反应的机理没有？是不是有中间体呢？我导师教育我们说，看反应首先要弄懂机理。

回复人：yuanqiang,▲ (抗生素工作者) 时间：2006-06-26 07:01:44 编辑	8楼
希望，沧海一声笑大侠继续帮忙，我不知道为什么调成酸性收率就回来了，这些可能都不是目标物，是不是这个反应不能在碱性条件下进行啊？谢谢各位！

回复人：舞旭,▲ () 时间：2006-06-30 17:27:12 编辑	9楼
我以前是在低温条件下，把NaN3加到甲苯中，搅拌，滴加无机酸，然后使用HN3的甲苯溶液继续反应

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

5msec