问题：想请问下如何减压蒸馏
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时间：2005-03-24 10:51:35 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

减压蒸馏仪器如何摆放,要注意什么

回复人：有了,▲ (今天的有机肉鸟) 时间：2005-03-24 11:09:59 编辑	1楼
整套仪器的摆放要受力均匀，要平整。要注意密闭性，可用气球检验气密性。真空塞要涂高真空硅脂。温度计与橡胶套处也最好用parafilm封好。需要的话，可接压力控制阀门。等等。。。。。。

回复人：有了,▲ (今天的有机肉鸟) 时间：2005-03-24 11:19:18 编辑	2楼
克氏蒸馏头要保温，可用棉花包裹。油泵要用冷肼保护，液氮或冰盐都不错。要注意的地方太多了。最好自己找本书好好看看。

回复人：xiaomihu,▲ (对有机我才刚上路呢) 时间：2005-03-24 14:39:38 编辑	3楼
所有磨口都用点真空脂途一下就不会漏气了。最好不用机械搅拌，加点沸石就行了。

回复人：zuzi,▲ (我很傻，但我很想学) 时间：2005-03-24 17:18:46 编辑	4楼
破真空时要先开减压阀，到常压时，再关真空泵。

回复人：linzeran,▲ (e.e.%100) 时间：2005-03-24 20:40:06 编辑	5楼
具体的你可以看一些实验书啊。

回复人：fellow,▲ (有机合成槛外人) 时间：2005-03-24 22:31:18 编辑

6楼

一、减压蒸馏气密性问题是关键，蒸馏头，尾接管，冷凝管，塞子等的接口处可

裹聚四氟乙烯带密封，如蒸馏温度不高，可涂上真空油脂或凡士林密封。另外搅

拌杆与搅拌头之间是最易漏气的地方，用前应在搅拌杆上涂些凡士林润滑，但搅

拌头也不要拧得太紧。

二、装置搭好后，开冷凝水，抽真空，等真空抽上来后，开始加热蒸馏。

三、蒸馏结束后，先撤去加热，等温度降至室温，先拔去抽真空的橡胶管，然后

再关真空泵(顺序不可颠倒，否则水会倒吸)。

另外，如真空蒸馏温度仍较高，可用干毛巾裹一下蒸馏头段，以保温避免空气

冷凝，蒸馏速度过慢

回复人：aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间：2005-03-24 22:34:10 编辑

7楼

减压蒸馏:

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

减压蒸馏装置:

主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。

操作方法:

仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.

回复人：kevlar,★ () 时间：2005-03-25 00:25:04 编辑	8楼
接受答案了。

回复人：qiumieri,▲▲ (我爱这里,大家把这里建设好!) 时间：2005-03-25 08:11:24 编辑	9楼
你说的是实验室的东东啊,我还以为你说的是生产中的. 看看实验室的操作手册.

回复人：senhuy,▲ (相互交流,共同发展!) 时间：2005-03-26 16:58:25 编辑	10楼
查下实验守则

回复人：rarinbow,▲ (化学工艺的学生) 时间：2005-03-27 10:32:01 编辑

11楼

二、基本原理

已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。因而用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。

三、操作要点和说明

常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气以及保护和测压装置三部分。

1、蒸馏部分

这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分

（1）减压蒸馏瓶（克氏蒸馏瓶）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。

（2）冷凝管和普通蒸馏相同。

（3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。

2、抽气部分

实验室通常用水泵或油泵进行减压。

水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为0.1Pa

油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。

3、保护和测压装置部分

为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。吸职塔（干燥塔）通常设三个：第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石腊，吸烃类气体。

实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。

三、操作要点及说明

（1）被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。

（2）装置停当后，先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞，使体系与大气相通，启动油泵（长时间未用的真空泵，启动前应先用手转动下皮带轮，能转动时再启动）抽气，逐渐关闭二通活塞至完全关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况（如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将二通活塞旋开些）从压力计上观察体系内压力应能符合要求，然后小心旋开二通活塞，同时注意观察压力计上的读数，调节体系内压到所需值（根据沸点与压力关系）。

(3）在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油溶）蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，经常记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。

（4）蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），并慢慢打开二通活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），然后关闭油泵和冷却水。

回复人：yesu,▲ (christ) 时间：2005-03-27 18:58:27 编辑	12楼
不会。。。。。。。

回复人：flgkl,▲ () 时间：2005-03-28 21:13:46 编辑	13楼
没这么复杂，用旋转蒸发仪，加泵，中间安空气调节装置，就可搞妥。

回复人：风月,▲ () 时间：2005-03-28 22:11:14 编辑	14楼
书上都有啊，你够懒的

回复人：fgjun202,▲ (化工行业) 时间：2005-03-29 08:11:29 编辑	15楼
实验室一般操作没有什么玄机看精馏的条件，严格那么所有的操作要求严格否则，一般就行啦我是这么认为的

回复人：redfoxlxc,▲ (菜青虫) 时间：2005-04-05 09:28:52 编辑	16楼
长见识

回复人：nefu9666,▲ () 时间：2005-04-06 10:26:18 编辑	17楼
我认为3楼加沸石不妥当抽真空时把沸石中的气体全部抽走,就起不到提纲汽化中心的作用了加热有可能爆沸

回复人：陈将,▲ () 时间：2005-04-06 19:57:40 编辑	18楼
高真空精馏，塔精馏，技术我有

回复人：wsgcs,▲ () 时间：2005-04-07 00:36:40 编辑	19楼
17楼说的对,真空时是不放沸石的。一般是用毛细管调节气泡起搅拌作用。

回复人：sczm,▲ (学生!) 时间：2005-04-14 08:43:41 编辑	20楼
这个问题,一般的有机化学实验书上都有详细的答案,呵呵!

回复人：lordlight,▲ (饭还是要一口口吃，路也要一步步走) 时间：2005-04-14 10:24:28 编辑	21楼
呵呵，那确实啊这是最基础的了

回复人：zsfan0916,▲ () 时间：2005-04-14 22:15:45 编辑	22楼
减压蒸馏时很容易瀑沸，为防止瀑沸，一般加毛细管鼓氮气保护的，毛细管可以用破的温度计制作。加热要均匀，前期出前馏份时速度要慢。

回复人：heshugang,▲ () 时间：2005-05-10 18:16:24 编辑	23楼
真空系统一定要稳定

回复人：visualff,▲ () 时间：2005-05-17 20:02:55 编辑	24楼
用磁力搅拌是最方便的。省去了毛细管。加沸石是毫无作用的。

回复人：开到荼靡,▲ (一份耕耘一份收获) 时间：2005-05-18 15:09:44 编辑	25楼
可以用旋转蒸发仪代替啊

得分人：aminium-1,fellow-1,xiaomihu-1,zuzi-1,有了-1,

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