问题：想请问下如何减压蒸馏
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提问：haoqiong
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版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2005-03-24 10:56:48 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

减压蒸馏仪器如何摆放,要注意什么

回复人：bigfoot,★ (高分子合成) 时间：2005-03-24 11:31:04 编辑	1楼
看看有机化学试验书就可以了

回复人：大尾巴狼,▲▲ (物理化学) 时间：2005-03-25 08:14:43 编辑	2楼
同意楼上的。有机化学试验书上已经写的很清楚了。注意操作步骤，有些是觉得不能反的。

回复人：zuzi,▲ (我很傻，但我很想学) 时间：2005-03-25 11:15:44 编辑

3楼

一、减压蒸馏气密性问题是关键，蒸馏头，尾接管，冷凝管，塞子等的接口处可

裹聚四氟乙烯带密封，如蒸馏温度不高，可涂上真空油脂或凡士林密封。另外搅

拌杆与搅拌头之间是最易漏气的地方，用前应在搅拌杆上涂些凡士林润滑，但搅

拌头也不要拧得太紧。

二、装置搭好后，开冷凝水，抽真空，等真空抽上来后，开始加热蒸馏。

三、蒸馏结束后，先撤去加热，等温度降至室温，先拔去抽真空的橡胶管，然后

再关真空泵(顺序不可颠倒，否则水会倒吸)。

另外，如真空蒸馏温度仍较高，可用干毛巾裹一下蒸馏头段，以保温避免空气

冷凝，蒸馏速度过慢

(引用别人的，不是我的东西）

回复人：zuzi,▲ (我很傻，但我很想学) 时间：2005-03-25 11:16:41 编辑

4楼

减压蒸馏:

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

减压蒸馏装置:

主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。

操作方法:

仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.

（这也别人的）

回复人：cgll,▲ (诚实、活泼、开朗、) 时间：2005-03-30 13:58:33 编辑	5楼
楼主说的很对，我曾做过类似实验，效果很理想，我用的真空泵是最老式的，功率不太合适，请问各位楼主能否提供一些实验用的小型真空泵的信息，谢谢！

回复人：zhyh201,▲ (化工工程师) 时间：2005-04-04 13:58:10 编辑

6楼

楼主是正确的，根据我的经验，补充几句：1.塞子和搅拌棒间密闭不严问题，可以使用注射器解决，塞子上插入注射器外管段，搅拌棒插入注射器内管，用聚四氟带子固定，密封效果较好，可用甘油润滑；2.如反应为连续反应，可在一定温度下，逐步提高真空度，注意观察液面沸腾情况，避免“冲塔”；如产品没有特殊要求，也可以反应结束时可先撤去真空，再缓慢降温。

回复人：Lrici,▲ (chymistry) 时间：2005-04-09 07:52:10 编辑	7楼
实验中要特别注意避免“冲塔”和泵油倒吸－－一旦发生就特郁闷！

回复人：Yan,★ (他山之石，可以攻玉) 时间：2005-04-14 21:53:17 编辑	8楼
接受答案了。

得分人：Lrici-1,zhyh201-1,zuzi-2,

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