问题：求助关于易被空气氧化产物的蒸馏
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：xiaxia342
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2006-06-23 14:13:35 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

目标产物易被空气氧化，在蒸出溶剂CH2Cl2时，怎么样才能减少被氧化的程度？

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2006-06-23 14:37:43 编辑	1楼
蒸馏时通Ar或N2保护

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-06-23 19:20:47 编辑	2楼
实在不行就减压蒸馏用长毛细管通氢气保护.

回复人：jingchenhu,▲▲▲ () 时间：2006-06-23 19:33:19 编辑	3楼
哎,蒸馏前先用N2保护一下,开蒸了就不要保护了,

回复人：xiaxia342,▲ () 时间：2006-06-23 20:52:20 编辑	4楼
开蒸了不保护还是要被氧化的呀我要的目标产物很易被氧化，所以不保护恐怕不行，2楼的老师请问一下减压蒸馏用长毛细管通氢气保护怎么弄呀？直接用三颈烧瓶，一颈N2，一颈接冷凝管，另一颈赌起来，再在尾接管上接水泵行不？

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-06-23 21:03:33 编辑	5楼
没错呀.是这样的.这是减压蒸馏的经典装置.

回复人：yuanyao,▲▲▲ (从事原药生产与研发多年) 时间：2006-06-23 21:19:32 编辑

6楼

减压溶剂损失严重,建议氮气保护液封蒸馏,我自己搞过类似方法,不知是否适合你用:装好减压蒸馏装置(除真空泵外)(最好用四口瓶,一口安搅拌,一口插温度计,一口接蒸馏头,剩下一口连氮气,无四口瓶,用三口的代替,只不过要将温度计和充气口合并),确保其密闭性,将真空蒸馏接收头上连接真空泵的出气口和一段玻璃管连接,并将该玻璃管口浸入水下(液封,不会不懂吧),蒸馏前,通过进气口先用氮气置换,确保完全,开始蒸馏时,减缓氮气通入速度,保持液封玻璃管口不断有气泡冒出即可(充气过快的后果不必说了吧?),放心蒸吧,永远不会氧化,即使蒸馏过程中体系漏气,因体系内正压,空气也进不来!!!管用请加5分!!!!!!!!!!!!!!!1

回复人：黑咖啡,▲ () 时间：2006-06-23 21:32:30 编辑	7楼
我做过这类反应,如果你的产品在二氯甲的佛点温度不分解的话,通氮保护常压蒸就可以了.否则就要减压蒸了!

回复人：xiaxia342,▲ () 时间：2006-06-23 22:24:31 编辑	8楼
谢谢各位，我想再问一下，如果减压蒸馏的话，可以同时氮气保护吗？边抽真空边充氮气，同时进行可以吗？

回复人：影子,▲▲ () 时间：2006-06-24 14:22:49 编辑	9楼
6 楼方法不错，可以减压充氮气同时进行，另用一个口连接氮气瓶，用减压阀控制气量要小。不把麻烦的话，加个缓冲瓶放些有机重质液体看鼓泡更明显。

回复人：xiaxia342,▲ () 时间：2006-06-25 14:22:58 编辑	10楼
xiexiela

回复人：maque,▲ () 时间：2006-12-11 19:40:53 编辑	11楼
都是好方法啊不过还有更好的方法因为蒸馏么,就是要避开氧气也只有用减压蒸馏了用气体保护,原理上也不错可是总觉得有更好的办法

得分人：Ftian-1,沧海一声笑-1,jingchenhu-1,yuanyao-1,黑咖啡-1,

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