问题：求助：巯基怎么会掉呢？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：hyzhang
等级：▲
版块：配位化学(Ftian,)
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回复：8
阅读：1259
时间：2006-06-23 23:36:04 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

配体含巯基，与金属反应后，元素分析显示硫没了，但质谱显示配合物已经形成且含巯基，我真的是搞不懂为什么？如果说元素分析仪器出了差错，但配体上的巯基是测出来了，所以不应该怀疑仪器！
难道是反应条件有问题，常温加金属搅拌，不该失巯基吧？文献也都是这么做的！
郁闷！

回复人：aixiangsui,▲ (喜欢化学，愿意和大家一起讨论学习．) 时间：2006-06-24 10:38:09 编辑	1楼
你的元素分析结果是直接测定硫的含量了，还是直接测定的C、H、N的含量？你还可以作以下红外分析，看看有没有出现巯基的特征吸收峰，进一步验证一下是指谱还是元素分析出问题了

回复人：sapphire,▲ (配位化学) 时间：2006-06-25 20:33:51 编辑	2楼
巯基太容易丢掉了，实验时很快就会有硫黄产生！！不确定的话做了单晶衍射不就了事了嘛！！

回复人：hyzhang,▲ () 时间：2006-06-26 23:02:49 编辑	3楼
真得很容易掉吗？与金属配位的时候吗？怎样才能不让它掉呢？

回复人：牵狼的疯子,▲ (没有发现不了的,只有未发现的~``) 时间：2006-06-29 18:57:00 编辑	4楼
这个要看在什么条件下反应了而且看金属元素是什么了一般的金属元素做配体容易使巯基丢掉的如,吸进的Hg就是和人体的蛋白中的巯基反应,使蛋白质以及酶等物质失去活性的

回复人：hyzhang,▲ () 时间：2006-07-01 06:44:57 编辑	5楼
我用的配体所含的巯基形式叫做thiosemicarbazone，文献上有太多太多的5这类配体和金属（铜、镍等）形成配合物的报道了，应该不会掉巯基的，因为它的硫与碳之间是双键。产物用TLC检测，用了好多种溶剂，就是不见动，怪了

回复人：vividlivel,▲ (泡在研发这一行里) 时间：2006-07-07 16:47:49 编辑	6楼
楼上，硫和碳之间的键不是双键吧。是单键。

回复人：hyzhang,▲ () 时间：2006-07-07 23:25:26 编辑	7楼
一般是双健，但存在中间体，有互换

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-08-30 22:00:46 编辑	8楼
已经打分了。

得分人：aixiangsui-1,sapphire-1,牵狼的疯子-1,

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