定制各类格氏试剂

问题:并以蒸馏水洗至pH5.5左右 有谁知道这步的目的是什么?
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阅读:871
时间:2006-06-26 13:46:28  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

将70mgDES(带有羟基)溶于5mL吡啶中,搅拌至完全溶解,再加
入琥珀酸酐25mg,置于通风橱中,在室温下搅拌48h。反应
完成后,将反应液移入30mL冰蒸馏水与5mL浓盐酸组成
的混合液中静置过夜,抽滤析出的沉淀,并以蒸馏水洗至
pH5.5左右,真空干燥,得粗产品。将所得粗产品加入丙酮溶
解后,拌入等量的硅胶,室温下晾干,用200~300目硅胶柱层
析分离,用TLC监测,收集Rf=0.09(展开剂,石油醚∶丙酮
=3∶1)的点合并,常温下干燥,即得DES-HS纯品。对该物质
进行高分辨质谱测定。

回复人:Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里,这里封纳米盘。) 时间:2006-06-26 13:57:15   编辑 1楼
就是洗掉酸,大概你的产物本身pH就是5.5


回复人:ghj-hebust,▲▲▲ () 时间:2006-06-26 18:16:03   编辑 2楼
同意一楼的观点!


回复人:luoyaozi79, (尽吾志而无悔!) 时间:2006-06-26 19:31:05   编辑 3楼
你的化合物是不是有N原子之类的,或有碱性基团。酸性太强不好过柱


回复人:clmbryy,▲▲ (敢想、敢说、敢做,严肃、严密、严格) 时间:2006-06-27 11:46:52   编辑 4楼
洗去残留的酸酐和盐酸,


回复人:wwpzsx, () 时间:2006-06-30 11:05:54   编辑 5楼
已经打分了。


回复人:yldyld2, () 时间:2006-07-01 09:14:51   编辑 6楼
除了洗酸还洗去大量吡啶!


回复人:我是一片云, (非常喜欢化学吧!) 时间:2006-07-02 18:56:21   编辑 7楼
哈哈,还有是吡啶盐酸盐呀!你的产品应该是O-(CH2)n-COOH,是个酸性物质,但应该是水不溶的,为什么不洗到近中性呢?


得分人:Ftian-1,


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