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问题:怎么除去四氢呋喃中微量的水
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时间:2006-06-26 17:19:24  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

怎么除去四氢呋喃中微量的水,有没有简单有效的方法?谢谢!

[该帖子已被zqfly在2006-6-26 17:21:46编辑过]
回复人:ppc2008, () 时间:2006-06-26 17:25:26   编辑 1楼
CaCl2吸附


回复人:jianghai,★★★★★ (学到老,活到老!) 时间:2006-06-26 17:28:28   编辑 2楼
The procedure in the article describes adding 5 grams of sodium, and 30 grams of benzophenone to 3 liters of tetrahydrofuran.1 The mixture is then refluxed under inert gas until the blue color of the benzophenone ketyl forms.
很管用的,我经常这么除水



回复人:luoyaozi79, (尽吾志而无悔!) 时间:2006-06-26 19:33:44   编辑 3楼
最常用的方法是加钠丝回流四小时,常压蒸馏就行


回复人:泥巴男人, (有机合成) 时间:2006-06-26 20:20:52   编辑 4楼
在商品THF中加入一定量的氢化铝锂,常温下蒸馏即可。


回复人:wanghq121,★★★ () 时间:2006-06-26 21:22:07   编辑 5楼
先用硫酸亚铁去除厘里面的过氧化物,再在二苯甲酮存在下,加钠回流,待溶液变蓝色水就去除干净了。


回复人:aaron_tina, (向成为有机合成高手而努力奋斗!) 时间:2006-06-27 09:48:32   编辑 6楼
钠丝回流,用二苯甲酮作显色剂,蓝色越深越好,表明水去除的干净


回复人:clmbryy,▲▲ (敢想、敢说、敢做,严肃、严密、严格) 时间:2006-06-27 11:03:59   编辑 7楼
四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。



回复人:min1105, () 时间:2006-06-27 11:58:49   编辑 8楼
用分子筛进行干燥。


[该帖子已被min1105在2006-6-29 12:45:39编辑过]


回复人:r-风儿, () 时间:2006-06-27 22:04:46   编辑 9楼
处理THF我竟常用的方法是加入切成小块的钠和二苯甲酮,在氮气保护下搅拌回流至深蓝色。搅拌可明显缩短干燥时间。


回复人:nil183, (有机化学专业) 时间:2006-06-30 20:36:57   编辑 10楼
制备无水四氢呋喃,可用金属钠(通常压成钠丝或切成小片状),加入二苯甲酮作为指示剂,在氮气保护下搅拌回流至深蓝色,表示已经无水,有水为无色



回复人:过来看看, (有机化学) 时间:2006-07-02 09:56:47   编辑 11楼
同意11楼的建议



回复人:Philips, (从事药物化学教学科研工作) 时间:2006-07-02 17:06:06   编辑 12楼
金属钠



回复人:zqfly, (一心想学好高分子) 时间:2006-09-03 09:26:50   编辑 13楼
已经打分了。


回复人:bwlsean, (医药化工 ,浙江台州椒江) 时间:2006-10-13 22:03:50   编辑 14楼
建议先测定溶液中四氢呋喃水分。12以下用氯化钙脱水。1.0以下在用分子筛。


回复人:zyjsun, () 时间:2006-10-19 21:46:43   编辑 15楼
6、10、11楼正解


回复人:tygas3000, () 时间:2007-01-04 21:00:35   编辑 16楼
四氢呋喃脱水:
水含量4%;每天处理量2吨;要求脱水后的水含量小于10ppm.
请教各位专家用分子筛是否可以做到?
谢谢
tygas3000@yahoo.com.cn


得分人:clmbryy-1,


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