定制各类格氏试剂

问题:谁知道有机化合物中氨值怎么测
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:huafengyi
等级:▲▲
版块:分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
信誉:78%
回复:6
阅读:1832
时间:2005-03-25 08:21:48  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

谁知道有机化合物中氨值怎么测?
回复人:wangsui,▲▲▲ (我不思故我不在) 时间:2005-03-25 11:27:57   编辑 1楼
我印象当中好像是用 :胺值的测定以每g样品所含胺的摩尔数, 以KOH的毫克数来表示, 用邻苯二甲酸氢钾滴定?请查阅相关的书籍


回复人:nefu9666, () 时间:2005-04-05 09:50:13   编辑 2楼
凯氏定氮法
GB/T 5009.5—1985
  1 原理
  含氮的有机化合物与硫酸和催化剂一同加热消化,使分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为含量。
  2 试剂
  所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。
  2.1 硫酸铜。
  2.2 硫酸钾。
  2.3 硫酸。
  2.4 2%硼酸溶液。
  2.5 混合指示液:1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。
  2.6 40%氢氧化钠溶液。
  2.7 0.05N硫酸标准溶液或0.05N盐酸标准溶液。
  3 仪器
  定氮蒸馏装置:如图所示。
  (图略)
  4 操作方法
  4.1 样品处理:精密称取0.2~2.0g固体样品或2~5g半固体样品或吸取10~20ml液体样品(约相当氮30~40mg),移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,3g硫酸钾及20ml硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5h。取下放冷,小心加20ml水。放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。
  4.2 按图装好定氮装置,于水蒸气发生瓶内装水至约2/3处,加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
  4.3 向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示液1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化稀释液由小玻杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻杯的棒状玻塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻杯,提起玻塞使其缓缓流入反应室,立即将玻塞盖紧,并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹,开始蒸馏。蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min。移动接受瓶,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。
  同时吸取10.0ml试剂空白消化液按4.3操作。
  4.4 计算
  
  式中:X——样品氨的含量,%;
  V1——样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
  V2——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
  N——硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度;
  0.014——1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数;
  m——样品的质量(体积),g(ml);
  F——氮换算为有机物的系数。


回复人:huafengyi,▲▲ (揭开化学奥秘) 时间:2005-04-06 10:22:40   编辑 3楼
nefu9666,非常感谢。


回复人:maqinghe,▲▲▲ (我为化学而生) 时间:2005-05-30 23:59:36   编辑 4楼
接受答案了。


回复人:luorong240, (学生,要完成一项社会调查.) 时间:2005-11-27 21:12:41   编辑 5楼
请问,空气中的氮气怎么测定??
谢谢!!!


回复人:luorong240, (学生,要完成一项社会调查.) 时间:2005-11-27 21:23:02   编辑 6楼
请问,空气中的二氧化碳怎样测定??
谢谢!!!!!


得分人:nefu9666-2,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
6msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS