定制各类格氏试剂

问题:求助:乌氏反应
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:chimeralu
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:1039
时间:2006-06-29 22:21:18  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

这个乌氏反应的全称是什么?经过苯炔的中间态吗?有哪位做过类似的反应?我要做一个类似的反应,希望高手能指点一下,谢谢。
回复人:fpcwin1211, (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间:2006-06-30 08:36:49   编辑 1楼
Ullman反应,这个底物很容易反应,如果铜粉活化一下反应活性更好,但防止温度太高而脱羧是要


回复人:jingchenhu,▲▲▲ () 时间:2006-06-30 10:05:30   编辑 2楼
1楼说得对。不经过苯炔的中间态。有机人名反应 p418


回复人:panzhb80, () 时间:2006-06-30 12:41:14   编辑 3楼
那么,这个反应的温度一般控制在几度比较合适,而且采用CuBr2或Cu2O可以进行催化吗?


回复人:chimeralu, (拼命在一线工作,大量地阅读文献.) 时间:2006-06-30 19:06:43   编辑 4楼
Ullmann反应,但我看到文献的收率都不高,一般就在70%左右。各位看到或做过的最高能到多少?
如果我先把羧基酯化后,再做这个反应会不会更好一些?
谢谢


[该帖子已被chimeralu在2006-6-30 19:07:11编辑过]


回复人:jingchenhu,▲▲▲ () 时间:2006-06-30 21:49:37   编辑 5楼
我没做过这个反应,但我个人认为保护一下要好,可能CuBr2或Cu2O不行,反应机理Cu上到氯苯上生成亚铜化合物(类格氏).再胺解,反应温度我认为100度左右,我认为能做到70%不错了,


回复人:chimeralu, (拼命在一线工作,大量地阅读文献.) 时间:2006-07-03 10:16:01   编辑 6楼
Ullmann反应,到底是铜粉、铜盐还是亚铜盐催化好?哪位高手能解释一下,谢谢


回复人:inty, (为化学!) 时间:2006-07-03 16:28:43   编辑 7楼
接着询问:有没有用乌氏反应合成过4.4‘—联苯二甲酸的?有问题请教啊!


回复人:fpcwin1211, (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间:2006-07-03 17:01:19   编辑 8楼
做到90%也不是不行,只不过那都是工业化的项目,一般没人会拿出来的


回复人:flyrun,▲▲ (药物合成……跨国药企……工作推荐) 时间:2006-07-03 23:32:36   编辑 9楼
此类反应100度恐怕不行,我想至少要到160度以上才可提高转化率从而提高收率。如果你的氯换成溴或碘就会好很多了, 要是那样就可以用CuI做催化剂在100度反应了


回复人:chimeralu, (拼命在一线工作,大量地阅读文献.) 时间:2006-07-04 23:11:17   编辑 10楼
谢谢,我又查了下文献,换成溴或碘收率好像是高一些,CuI或Cu,在DMF或DMSO中进行。我再试试,谢谢大家了


回复人:chimeralu, (拼命在一线工作,大量地阅读文献.) 时间:2006-07-04 23:11:52   编辑 11楼
已经打分了。


回复人:panzhb80, () 时间:2006-07-06 09:38:57   编辑 12楼
采用碘代的话在140度左右的时候,副反应较多,而且收率也不高的.
而且苯胺上的吸电子基团多的话就很不好反应.


得分人:fpcwin1211-2,jingchenhu-2,flyrun-3,


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