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问题:重氮化反应求教
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:min1105
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时间:2006-06-30 11:49:37  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

在做重氮化反应时,把亚硝滴加至0度以下的苯胺和酸的溶液当中时,有大量气泡生成,一般时重氮盐分解了吗?控制滴加速度快一点,效果就会比较好


[该帖子已被min1105在2006-6-30 12:42:45编辑过]
回复人:poloxg, (好学,勤奋) 时间:2006-06-30 12:15:16   编辑 1楼
一般是先将你的产品溶于浓盐酸,然后降温至 0°C以下.维持反应温度5°C以下,滴加入1.05eq的40%亚硝酸钠水溶液,TLC跟踪.然后将此反应液滴加入装有CuCl的浓盐酸溶液中(一般控制10°C以下),搅拌1小时过滤即可.


回复人:springjci,▲▲▲ (aihao) 时间:2006-06-30 13:42:51   编辑 2楼
一般是将胺类溶于盐酸中。在冰冷却下保持温度0-50°C之间,然后在搅拌情况下加入亚硝酸钠溶液。反应时,酸的用量要过量。亚硝酸不能过量,因为他的存在会加速重氮盐的分解。应逐渐加入,控制好反应温度。


回复人:wgming2006, (喜欢化工) 时间:2006-06-30 20:47:06   编辑 3楼
一般是将胺类溶于盐酸中。在冰冷却下保持温度0-5°C之间,然后在搅拌情况下加入亚硝酸钠溶液。反应时,酸的用量要过量(约2.2倍)。最好是液下滴加,速度在5--10分钟差不多加完,控制好反应温度,防止重氮盐分解,重氮盐越清越好。



回复人:min1105, () 时间:2006-06-30 22:10:00   编辑 4楼
我想问下,滴加速度快慢对反应有影响吗?现在这个反应是滴加速度慢,时间长就会有大量气泡?


回复人:jszx,▲▲ (一个从事化工生产、技术开发,关注化工、化学工业发展的人。) 时间:2006-07-01 08:03:17   编辑 5楼
反应条件上同,亚硝酸的控制可以使用简单的淀粉碘化钾试纸随时鉴定,不过反应中还要加入一点碘化钾之类的东东。


回复人:zhoumingzh, (研发) 时间:2006-07-01 10:23:14   编辑 6楼
滴加时间可以控制在0.5-1小时。滴加过程中要保证亚硝酸微过量。


回复人:xuhuadong,▲▲ (永远求知) 时间:2006-07-01 13:25:19   编辑 7楼
滴加速度要用KI试纸控制速度.不可太慢,也不可太快,同意楼上说的.


回复人:chenweihua,▲▲▲▲ (喜欢上网) 时间:2006-07-01 22:24:42   编辑 8楼
滴加速度要用KI试纸控制速度.不可太慢,也不可太快,同意楼上说的.温度尽量低一点



回复人:我是一片云, (非常喜欢化学吧!) 时间:2006-07-02 18:25:49   编辑 9楼
最好是将胺溶于过量盐酸中,加碎冰,搅拌下将亚硝酸钠快速加入,应该是越快越好,但要保证小于5度,如果是有桔色不溶物出现,你就是不行了,如果是透明的,那就重氮化得满分啦!赶紧下步反应,重氮盐可是坏得快啊!


回复人:steavewang,▲▲▲ () 时间:2006-07-02 19:29:44   编辑 10楼
主要是酸浓度和苯胺本身的性质决定了重氮化时是否容易分解
有的苯胺做重氮化时就是很容易分解,比如2,6-二甲基苯胺在-10度反应时都会分解
另外还有一点就是你有可能苯胺和酸未充分成盐,结果反应时重氮盐与游离苯胺偶合脱氮


回复人:min1105, () 时间:2006-07-03 16:41:50   编辑 11楼
那就是前面苯胺与酸成盐时比较重要了,影响到后面的反应了,前面苯胺与酸成盐好与坏有什么好的区分标准吗?另外硫酸与盐酸那个效果更好点?如2,6-二甲基苯胺类做重氮盐该如何注意?
还有滴亚硝产生大量气泡,一般是用乙醇做消泡剂,上面有推荐用正丁醇,那两者那一个效果好?



回复人:min1105, () 时间:2007-02-02 22:19:14   编辑 12楼
已经打分了。


回复人:freestock0, (有机产品开发,另外蒙旦蜡的开发等) 时间:2007-02-03 09:48:55   编辑 13楼
我是用硫酸,将苯胺加入硫酸中,加热搅拌直至形成均匀的细粒,再降温至5度以下,滴加亚钠溶液,亚那微过量,用KI试纸控制滴加速度,效果很好,如有少量固体物质可过滤后使用,要注意保温........


回复人:freestock0, (有机产品开发,另外蒙旦蜡的开发等) 时间:2007-02-03 09:51:13   编辑 14楼
产生大量气泡,原因可能是亚硝加的过快.....


回复人:min1105, () 时间:2007-02-03 15:01:30   编辑 15楼
经验证,气泡不是分解生成的NO2,不知道那里来的?


回复人:wowic, (吡啶类衍生物合成) 时间:2007-09-18 16:21:21   编辑 16楼
15楼的,,我做的那个重氮反应也是这样,应该是HNO2分解产生的



回复人:liulll4, (共同讨论,一同进步哦) 时间:2007-09-20 21:50:40   编辑 17楼
你跟的条件不是很充分了,你的重氮物质是什么呢?有的重氮反应要求时间很短,时间一长就会分解,但为什么又气泡要看你的重氮组分了。
亚纳盐跟浓酸反应一般就生成NO跟NO2 要是能看到明显的黄或红沿就是上述物质了。
一般反应亚纳都要过量些,重氮反应到终点时加氨基磺酸去掉多余的亚纳盐。


回复人:paopaox2, (研究生阶段作有机的笨鸟:)) 时间:2009-06-01 14:31:14   编辑 18楼
很受用,刚好我最近也要做重氮化。。。呵呵,交流是实验成功的动力啊!


得分人:poloxg:1,springjci:1,wgming2006:1,zhoumingzh:1,xuhuadong:1,chenweihua:1,我是一片云:1,steavewang:1,


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