问题：重氮化反应求教
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提问：min1105
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时间：2006-06-30 11:49:37 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

在做重氮化反应时，把亚硝滴加至0度以下的苯胺和酸的溶液当中时，有大量气泡生成，一般时重氮盐分解了吗？控制滴加速度快一点，效果就会比较好

[该帖子已被min1105在2006-6-30 12:42:45编辑过]

回复人：poloxg,▲ (好学，勤奋) 时间：2006-06-30 12:15:16 编辑	1楼
一般是先将你的产品溶于浓盐酸,然后降温至 0°C以下．维持反应温度５°Ｃ以下，滴加入１.０５eq的４０％亚硝酸钠水溶液，ＴＬＣ跟踪．然后将此反应液滴加入装有ＣuCl的浓盐酸溶液中（一般控制１０°Ｃ以下），搅拌１小时过滤即可．

回复人：springjci,▲▲▲ (aihao) 时间：2006-06-30 13:42:51 编辑	2楼
一般是将胺类溶于盐酸中。在冰冷却下保持温度0－50°C之间，然后在搅拌情况下加入亚硝酸钠溶液。反应时，酸的用量要过量。亚硝酸不能过量，因为他的存在会加速重氮盐的分解。应逐渐加入，控制好反应温度。

回复人：wgming2006,▲ (喜欢化工) 时间：2006-06-30 20:47:06 编辑	3楼
一般是将胺类溶于盐酸中。在冰冷却下保持温度0－5°C之间，然后在搅拌情况下加入亚硝酸钠溶液。反应时，酸的用量要过量(约2.2倍)。最好是液下滴加，速度在５－－１０分钟差不多加完，控制好反应温度，防止重氮盐分解，重氮盐越清越好。

回复人：min1105,▲ () 时间：2006-06-30 22:10:00 编辑	4楼
我想问下，滴加速度快慢对反应有影响吗？现在这个反应是滴加速度慢，时间长就会有大量气泡？

回复人：jszx,▲▲ (一个从事化工生产、技术开发，关注化工、化学工业发展的人。) 时间：2006-07-01 08:03:17 编辑	5楼
反应条件上同，亚硝酸的控制可以使用简单的淀粉碘化钾试纸随时鉴定，不过反应中还要加入一点碘化钾之类的东东。

回复人：zhoumingzh,▲ (研发) 时间：2006-07-01 10:23:14 编辑	6楼
滴加时间可以控制在0.5-1小时。滴加过程中要保证亚硝酸微过量。

回复人：xuhuadong,▲▲ (永远求知) 时间：2006-07-01 13:25:19 编辑	7楼
滴加速度要用KI试纸控制速度．不可太慢，也不可太快，同意楼上说的．

回复人：chenweihua,▲▲▲▲ (喜欢上网) 时间：2006-07-01 22:24:42 编辑	8楼
滴加速度要用KI试纸控制速度．不可太慢，也不可太快，同意楼上说的．温度尽量低一点

回复人：我是一片云,▲ (非常喜欢化学吧！) 时间：2006-07-02 18:25:49 编辑	9楼
最好是将胺溶于过量盐酸中，加碎冰，搅拌下将亚硝酸钠快速加入，应该是越快越好，但要保证小于5度，如果是有桔色不溶物出现，你就是不行了，如果是透明的，那就重氮化得满分啦！赶紧下步反应，重氮盐可是坏得快啊！

回复人：steavewang,▲▲▲ () 时间：2006-07-02 19:29:44 编辑	10楼
主要是酸浓度和苯胺本身的性质决定了重氮化时是否容易分解有的苯胺做重氮化时就是很容易分解,比如2,6-二甲基苯胺在-10度反应时都会分解另外还有一点就是你有可能苯胺和酸未充分成盐,结果反应时重氮盐与游离苯胺偶合脱氮

回复人：min1105,▲ () 时间：2006-07-03 16:41:50 编辑	11楼
那就是前面苯胺与酸成盐时比较重要了，影响到后面的反应了，前面苯胺与酸成盐好与坏有什么好的区分标准吗？另外硫酸与盐酸那个效果更好点？如2,6-二甲基苯胺类做重氮盐该如何注意？还有滴亚硝产生大量气泡，一般是用乙醇做消泡剂，上面有推荐用正丁醇，那两者那一个效果好？

回复人：min1105,▲ () 时间：2007-02-02 22:19:14 编辑	12楼
已经打分了。

回复人：freestock0,▲ (有机产品开发,另外蒙旦蜡的开发等) 时间：2007-02-03 09:48:55 编辑	13楼
我是用硫酸,将苯胺加入硫酸中,加热搅拌直至形成均匀的细粒,再降温至5度以下,滴加亚钠溶液,亚那微过量,用KI试纸控制滴加速度,效果很好,如有少量固体物质可过滤后使用,要注意保温........

回复人：freestock0,▲ (有机产品开发,另外蒙旦蜡的开发等) 时间：2007-02-03 09:51:13 编辑	14楼
产生大量气泡,原因可能是亚硝加的过快.....

回复人：min1105,▲ () 时间：2007-02-03 15:01:30 编辑	15楼
经验证，气泡不是分解生成的NO2，不知道那里来的？

回复人：wowic,▲ (吡啶类衍生物合成) 时间：2007-09-18 16:21:21 编辑	16楼
15楼的，，我做的那个重氮反应也是这样，应该是HNO2分解产生的

回复人：liulll4,▲ (共同讨论，一同进步哦) 时间：2007-09-20 21:50:40 编辑	17楼
你跟的条件不是很充分了，你的重氮物质是什么呢？有的重氮反应要求时间很短，时间一长就会分解，但为什么又气泡要看你的重氮组分了。亚纳盐跟浓酸反应一般就生成NO跟NO2 要是能看到明显的黄或红沿就是上述物质了。一般反应亚纳都要过量些，重氮反应到终点时加氨基磺酸去掉多余的亚纳盐。

回复人：paopaox2,▲ (研究生阶段作有机的笨鸟:)) 时间：2009-06-01 14:31:14 编辑	18楼
很受用，刚好我最近也要做重氮化。。。呵呵，交流是实验成功的动力啊！

得分人：poloxg：1,springjci：1,wgming2006：1,zhoumingzh：1,xuhuadong：1,chenweihua：1,我是一片云：1,steavewang：1,

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