定制各类格氏试剂

问题：长链烷烃的格式试剂的制备
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提问：edrone
等级：▲
版块：元素及金属有机(方无忧,seaword,)
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时间：2006-07-05 12:56:05 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

有哪位大哥大姐做过长链烷烃的格式试剂吗？（比如十六到三十个碳的格式试剂）能说说要注意什么条件吗？容易发生自身偶联吗？要怎么控制呢？

回复人：chemgirl,▲ (高分子材料) 时间：2006-07-05 13:14:30 编辑	1楼
将梢过量打磨的镁条放入三口瓶中，加几颗碘做引发剂，整个反应在惰性环境下，从恒压滴液漏斗中先加入少量的溴代烃，磁子先不搅拌，稍微加热（用电吹风或温水），表面，产生气泡，引发完成，然后在滴加余下的液体，刚回流即可。加完后回流半个小时左右

回复人：edrone,▲ () 时间：2006-07-05 13:59:12 编辑	2楼
这样容易偶联吗？对熔剂有要求吗？比如用THF或乙醚？

回复人：fpcwin1211,★ (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间：2006-07-05 14:24:57 编辑	3楼
最好用THF做溶剂，也许浓度稀一些更好，要无氧状态

回复人：zhaijf,▲▲▲▲ (有机化学真高深) 时间：2006-07-31 14:00:47 编辑	4楼
我看过一个文献，做长链的格氏试剂，好像没有什么特别的。如果你用的不是很活泼的卤代烃，偶联不严重的。

回复人：showme,▲ (寻求合作（有格式反应经验的单位或个人）) 时间：2006-09-26 20:58:52 编辑	5楼
用氯代正丁烷做格式试剂，在反应釜中，如何判断反应是否已经引发，如何处理格式试剂在下一步滴加中的镁削堵塞管路现象？

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-09-26 21:16:37 编辑	6楼
引发就是从镁粉上冒出很多小气泡(比沸腾的气泡小). 堵塞管路恐怕是楼上的仪器有水(管路有水),格式试剂分解变粘了.

回复人：showme,▲ (寻求合作（有格式反应经验的单位或个人）) 时间：2006-09-27 10:14:00 编辑	7楼
谢谢六楼，不过，在反应釜中，我看不见镁粉上的小气泡，如何确定是否引发？

回复人：dhchem,▲▲▲ () 时间：2006-10-06 15:15:22 编辑	8楼
格氏反应最好不用镁粉

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-10-06 15:29:08 编辑	9楼
格氏反应最好不用镁粉???那用什么啊???

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