问题:长链烷烃的格式试剂的制备 类型:求助 (悬赏分:3分) 提问:edrone 等级:▲ 版块:元素及金属有机(方无忧,seaword,) 信誉:40% 回复:9 阅读:931 时间:2006-07-05 12:56:05 编辑 加入/取消收藏 订制/取消短消息 举报该贴 |
有哪位大哥大姐做过长链烷烃的格式试剂吗?(比如十六到三十个碳的格式试剂)能说说要注意什么条件吗?容易发生自身偶联吗?要怎么控制呢? |
回复人:chemgirl,▲ (高分子材料) 时间:2006-07-05 13:14:30 编辑 | 1楼 |
将梢过量打磨的镁条放入三口瓶中,加几颗碘做引发剂,整个反应在惰性环境下,从恒压滴液漏斗中先加入少量的溴代烃,磁子先不搅拌,稍微加热(用电吹风或温水),表面,产生气泡,引发完成,然后在滴加余下的液体,刚回流即可。加完后回流半个小时左右 |
回复人:edrone,▲ () 时间:2006-07-05 13:59:12 编辑 | 2楼 |
这样容易偶联吗?对熔剂有要求吗?比如用THF或乙醚? |
回复人:fpcwin1211,★ (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间:2006-07-05 14:24:57 编辑 | 3楼 |
最好用THF做溶剂,也许浓度稀一些更好,要无氧状态 |
回复人:zhaijf,▲▲▲▲ (有机化学真高深) 时间:2006-07-31 14:00:47 编辑 | 4楼 |
我看过一个文献,做长链的格氏试剂,好像没有什么特别的。如果你用的不是很活泼的卤代烃,偶联不严重的。 |
回复人:showme,▲ (寻求合作(有格式反应经验的单位或个人)) 时间:2006-09-26 20:58:52 编辑 | 5楼 |
用氯代正丁烷做格式试剂,在反应釜中,如何判断反应是否已经引发,如何处理格式试剂在下一步滴加中的镁削堵塞管路现象? |
回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-09-26 21:16:37 编辑 | 6楼 |
引发就是从镁粉上冒出很多小气泡(比沸腾的气泡小). 堵塞管路恐怕是楼上的仪器有水(管路有水),格式试剂分解变粘了. |
回复人:showme,▲ (寻求合作(有格式反应经验的单位或个人)) 时间:2006-09-27 10:14:00 编辑 | 7楼 |
谢谢六楼,不过,在反应釜中,我看不见镁粉上的小气泡,如何确定是否引发? |
回复人:dhchem,▲▲▲ () 时间:2006-10-06 15:15:22 编辑 | 8楼 |
格氏反应最好不用镁粉 |
回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-10-06 15:29:08 编辑 | 9楼 |
格氏反应最好不用镁粉???那用什么啊??? |
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