问题：苯磺酸产品的提取
类型：交流
提问：lisuxiao
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时间：2006-07-05 15:31:43 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我最近作苯的磺化反应，产品在温度20度左右析出，比较粘稠，真空抽虑抽不掉，且常温下产品又以液体存在。请问，有没有做过类似实验的同行帮忙指导一下。

回复人：r-风儿,▲ () 时间：2006-07-05 17:28:21 编辑

1楼

将15g20%发烟柳酸与15g浓硫酸混匀，制成磺化试剂。在冷水浴冷却和搅拌下，向磺化试剂中滴加8g干燥的苯，是反应温度在40-50度。加料完毕，搅拌15min，反应物冷却至室温，在搅拌下倾入80mL冷水中，冷却后滤去不溶物，向滤液中慢慢加入8g NaHCO3,然后加入20g NaCl，再加0.5g 活性炭煮沸2min，热滤，滤液冷却，析出苯磺酸钠。抽滤，滤饼用饱和食盐水洗涤，再用少量乙醇洗涤，在120-130度烘干得苯磺酸钠16-17g, 它经酸化即成苯磺酸。[见有机合成事典]

回复人：r-风儿,▲ () 时间：2006-07-05 17:33:52 编辑	2楼
酸化后的含有产物的水溶液可置于冰箱中或加入冰水冷却至低温，保持低温快速抽滤。

回复人：lisuxiao,▲ () 时间：2006-07-06 08:21:13 编辑	3楼
r-风儿,你好,我用的是苯的同系物间二甲苯,产物应该是间二甲苯磺酸,易吸潮,它是一种拆分剂.反应完毕降温呈粘稠状,不易分离.请帮忙看一下用什么办法分离后并干燥.

回复人：r-风儿,▲ () 时间：2006-07-06 10:26:27 编辑

4楼

不好意思，我这儿查不了中文文献，我也没做过磺化反应，只是读研究生时看我师兄做过。不过我想既然是苯的同系物，间二甲苯，应该可以用类似的方法纯化，而且间二甲苯是间位定位基团，产物应该较纯，不存在二磺化产物，你不妨试试。将你的粥倾入冰水中，如果还是粘稠状，就将水层除去，反复几次，以除去为反应的酸，然后加入冰水和NaHCO3,NaCl参照上述文献提纯。

回复人：lisuxiao,▲ () 时间：2006-07-06 16:00:07 编辑	5楼
好吧,我先按您提供的方法试试,谢谢.

回复人：秋水宜人,▲ () 时间：2006-07-06 16:40:48 编辑	6楼
可加入水中稀释试试，保证硫酸的浓度在50-60%左右，有可能析出。

回复人：chenweihua,▲▲▲▲ (喜欢上网) 时间：2006-07-06 21:07:20 编辑	7楼
可以做成钠盐式一下

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