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问题:谁有甘油含量的测定
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提问:17460223
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版块:分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
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阅读:2663
时间:2006-07-07 08:18:39  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

想找一下甘油含量的测定方法,它的仲裁法即滴定法,号为GB/T 13216.6-91,可是就是找不到.确切的说是想知道这个方法的允许误差,先谢谢各位了.
回复人:kewis,▲▲ () 时间:2006-07-07 08:35:09   编辑 1楼
医药级甘油的检测方法,不知道能不能用!!!
甘油
拼音名:Ganyou
英文名:Glycerol
书页号:2000年版二部
C3H8O3 92.09 本品为1,2,3-丙三醇。含C3H8O3不得少于95.0%
【性状】 本品为无色、澄明的黏稠液体;味甜,随后有温热的感觉;有引湿性,
水溶液(1→10) 显中性反应。
本品与水或乙醇能任意混溶,在氯仿或乙醚中均不溶。
相对密度 本品的相对密度(附录Ⅵ A),在25℃时不小于1.2569。
【鉴别】 (1)取本品数滴,加硫酸氢钾0.5g,加热,即发生丙烯醛的刺激性臭气。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集77图)一致。
【检查】 颜色 取本品50ml,置50ml纳氏比色管中,与对照液(取比色用重铬酸
钾液0.2ml ,加水稀释至50ml制成)比较,不得更深。
氯化物 取本品5.0g,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.5ml 制成的对
照液比较,不得更浓(0.0015%)。
硫酸盐 取本品10g ,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对
照液比较,不得更浓(0.002%) 。
脂肪酸与酯类 取本品40g ,加新沸过的冷水40ml,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1
mol/L)10ml,摇匀后,煮沸5分钟,放冷,加酚酞指示液数滴,用盐酸滴定液(0.1mol/
L)滴定剩余的氢氧化钠,并将滴定的结果用空白试验校正,消耗的氢氧化钠滴定液(0.1
mol/L)不得过4.0ml 。
丙烯醛、葡萄糖与铵盐 取本品5ml ,加10%氢氧化钾溶液5ml ,在60℃放置5分
钟,不得显黄色或发生氨臭。
易炭化物 取本品5ml ,在振摇下逐滴加入硫酸5ml,此时温度不得超过20℃,静置
1小时后,如显色,与对照溶液(取比色用氯化钴溶液0.2ml、比色用重铬酸钾溶液1.6ml
与水8.2ml制成)比较,不得更深。
炽灼残渣 取本品20g ,加热至发火,停止加热,使自然燃烧后,放冷,依法检查
(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过2mg 。
铁盐 取本品10g,依法检查(附录Ⅷ G)与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,
不得更深(0.0002%)。
重金属 取本品5g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(附
录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之二。
【含量测定】 取本品0.1g,精密称定,加水45ml,混匀,精密加入2.14%(W/V)
高碘酸钠溶液25ml,摇匀,暗处放置15分钟后,加50%(W/V)乙二醇溶液5ml,摇匀,暗处
放置20分钟,加酚酞指示液0.5ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结
果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于9.21mg的C3H8O3。




回复人:hdy79,▲▲ (我是一只小小鸟!) 时间:2006-07-07 11:28:29   编辑 2楼
视差折光检测,做标准曲线定量,误差小于5%


回复人:goldjohn,▲▲▲ (学无止尽) 时间:2006-07-07 16:20:40   编辑 3楼
已经打分了。


回复人:17460223, () 时间:2006-07-10 15:17:01   编辑 4楼
先谢谢1楼的,药典方法和国标的是一样的,只是没有国标的详细。而我所想要知道的允许误差药典恰恰没有。但还是很感谢。
想问一下2楼的,我的这个方法是滴定的方法,“视差折光检验”是什么意思呢。这个允许误差是什么方法的呢?再此先谢过了。



回复人:hdy79,▲▲ (我是一只小小鸟!) 时间:2006-07-15 16:44:41   编辑 5楼
视差折光就是对于浓度不同的溶液对光的折射率不同,从而检测溶液浓度。需要有视差折光检测器, 当然是需要标准工作曲线了,5%误差比较容易做到的。

[该帖子已被hdy79在2006-7-15 16:45:14编辑过]


回复人:17460223, () 时间:2006-07-19 09:20:24   编辑 6楼
可是这个不是国标的方法了呀


得分人:hdy79-2,


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