定制各类格氏试剂

问题：我这个反应为什么总拿不到产品？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：米老鼠
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：845
时间：2006-07-08 14:36:44 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我想在实验室做一点苄基丙二酸二乙酯，所以用丙二酸二乙酯在乙醇钠作用下与氯化苄反应，但是经过气相色谱检测，只发现原料几乎没有降，也没有产品峰的出现，为什么呢？如果是条件不好，那怎样的条件才合适呢？

回复人：Phyyx,▲ (基础比较差) 时间：2006-07-08 16:26:47 编辑	1楼
我想你得把具体的操作说说，看问题处在什么地方你那个反应理论上肯定可以的，会不会是没有形成C负离子

回复人：米老鼠,▲ (越工作越觉得自己知识的贫乏，所以希望能向各位老师学习！) 时间：2006-07-08 16:44:32 编辑	2楼
丙二酸二乙酯加到20%的乙醇钠乙醇溶液中，回流搅拌1小时，并且在回流状态下递加氯化苄，滴加完毕气相色谱跟踪分析，到六个小时是仍然没什么变化，大部分依然是原料，根本就没出现别的峰。为了防潮，实验室加了干燥管，并且各种原材料都测了水分，没问题。问题会出在哪里呢？

回复人：Phyyx,▲ (基础比较差) 时间：2006-07-08 16:50:27 编辑	3楼
好像是没什么问题的你是按文献做的？应该反应多久？现在我觉得是醇钠没有使原料形成碳负粒子

回复人：flyrun,▲▲ (药物合成……跨国药企……工作推荐) 时间：2006-07-08 16:55:27 编辑	4楼
换钠氢做碱试一下，可能是甲醇钠与苄氯反应生成甲基苄醚了，所以就没有得到你的产物或者说丙二酸二乙酯没有反应。

回复人：米老鼠,▲ (越工作越觉得自己知识的贫乏，所以希望能向各位老师学习！) 时间：2006-07-08 16:55:59 编辑	5楼
不是，是凭经验做的，以前做别的产品还没有这么费尽过。我想也是没有形成炭负离子，但是为什么还没有形成炭负离子确实不明白为什么了。有没有做过类似的实验？

回复人：Phyyx,▲ (基础比较差) 时间：2006-07-08 17:11:41 编辑	6楼
换碱是个方法，NaH不错 4楼成醚的解释应该是真确的

回复人：米老鼠,▲ (越工作越觉得自己知识的贫乏，所以希望能向各位老师学习！) 时间：2006-07-08 17:13:49 编辑	7楼
再试试吧。谢谢！

回复人：jadeskt,▲ (努力中的未来) 时间：2006-07-08 23:36:51 编辑	8楼
你先将反应器冲真空(约30MIN),再冲氮气(起保护作用的,流量可以小点),再迅速投入反应的底物,慢慢滴加时,应该调大氮气流量,这样应该没有问题了! 应该可以成功的,这个经常做都不新鲜了!

回复人：yuzaipiao,▲ (学——无止境) 时间：2006-07-13 18:52:32 编辑

9楼

楼主做米格列奈吧！我刚交接完工艺！！这个是主链第一步。这个乙醇钠的质量是关键！我们是现做的。用乙醇溶剂。回流8小时，TLC反应是相当好的。完后蒸去溶剂，加水，+大量NACL分层，在蒸产品！绝对是很好的反应，收率85-90。这步和下一步的关键都是乙醇钠要做好！！其他的我就不说了。有空Email：aaamail000@tom.com

得分人：Phyyx-1,flyrun-1,

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