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问题：有机合成求助
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：shut
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2006-07-09 16:30:30 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我在实验室做苄基丙二酸二乙酯,用乙醇钠(20%)作催化剂,滴加丙二酸二乙酯,回流1小时后,滴加氯化苄,回流6小时.加水分层.有机相打气象色谱.丙二酸二乙酯减少36%左右,氯化苄几乎不变.请问原因???

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-07-09 20:51:45 编辑	1楼
测定乙醇钠是否有水,已经变成氢氧化钠了.我觉得有可能是丙二酸二乙酯被水解了

回复人：clmbryy,▲▲ (敢想、敢说、敢做，严肃、严密、严格) 时间：2006-07-10 09:57:45 编辑	2楼
恩，可能被水解了

回复人：steavewang,▲▲▲ () 时间：2006-07-10 11:09:36 编辑	3楼
大哥,不是用乙醇钠做催化剂,而是要用等摩尔量的呢

回复人：banyan,▲ () 时间：2006-07-10 11:55:07 编辑	4楼
觉得你的操作方式有问题，可能是水解。可以考虑把乙醇钠(过量)加到反应物中试试看，我以前这么做过的，类似的烷基化反应。希望对你有所帮助

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2006-07-10 15:14:52 编辑	5楼
乙醇钠肯定要过量的，催化量慢慢熬吧。

回复人：zhl,▲ (一个化学工作者) 时间：2006-07-10 16:38:42 编辑	6楼
用乙醇钠的醇溶液，水解的可能性很小，很可能是乙醇钠的量不够。

回复人：surf2008,▲ () 时间：2006-07-12 16:20:45 编辑	7楼
显然缩合后副产物应有氯化氢，消耗乙醇钠后生成氯化钠和乙醇。因此乙醇钠需过量的

回复人：wgming2006,▲ (喜欢化工) 时间：2006-07-12 18:07:03 编辑	8楼
乙醇钠有水,已经变成氢氧化钠了.在碱性条件下丙二酸二乙酯被水解了！！

回复人：yuzaipiao,▲ (学——无止境) 时间：2006-07-13 18:43:01 编辑

9楼

楼主做米格列奈吧！我刚交接完工艺！！这个是主链第一步。这个乙醇钠的质量是关键！我们是现做的。用乙醇溶剂。回流8小时，TLC反应是相当好的。完后蒸去溶剂，加水，+大量NACL分层，在蒸产品！绝对是很好的反应，收率85-90。这步和下一步的关键都是乙醇钠要做好！！其他的我就不说了。有空Email：aaamail000@tom.com

回复人：yuzaipiao,▲ (学——无止境) 时间：2006-07-13 18:44:39 编辑	10楼
对了，乙醇钠是过量的，好象75G丙二酸二乙酯要23G Na吧

回复人：yuzaipiao,▲ (学——无止境) 时间：2006-07-13 18:45:43 编辑	11楼
具体的到没记得，现在出差在外，没带工艺，

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