问题：求助，间氟苯甲醛合成方法
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：小刺猬
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版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
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时间：2006-07-12 09:09:18 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我是学精细化工的，刚找到工作一个多月，现在还在试用期。老板把间氟苯甲醛合成任务交给我了，已经加了N个夜班了，还是没做出来，不知道哪位有这方面的经验，教一教我，不胜感激！

回复人：sunbeam,▲▲ (善待自己) 时间：2006-07-12 10:48:41 编辑	1楼
有查相应的文献吗？我做过Cl和 Br代的类似结构的，还不太难，你查查文献吧。上F可能是有难度的

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2006-07-12 11:56:49 编辑

2楼

可参考：
1 Synthetic Communications (2006), 36(9), 1147-1156.
2 Synthesis (2006), (2), 257-260
3 Angewandte Chemie, International Edition (2006), 45(1), 154-158.
4 Organic & Biomolecular Chemistry (2004), 2(24), 3566-3572.
5 Journal of the Indian Chemical Society (2004), 81(6), 467-473
6 Journal of the American Chemical Society (2004), 126(31), 9724-9734.
7 Synthesis (2004), (2), 283-289.
8 Tetrahedron Letters (2004), 45(5), 1071-1074
9 Bulletin of the Chemical Society of Japan (2003), 76(12), 2353-2360.
10 Organic & Biomolecular Chemistry (2003), 1(18), 3232-3237.
11 Proceedings - Indian Academy of Sciences, Chemical Sciences (2003), 115(2), 129-134.
12 Yingyong Huaxue (2003), 20(4), 388-390.
13 Advanced Synthesis & Catalysis (2003), 345(4), 497-505.
14 Huozhayao Xuebao (2002), 25(3), 31-32.
15 Huaxue Shiji (2002), 24(3), 163-164.
16 Organic Letters (2002), 4(4), 577-580.
17 European Journal of Medicinal Chemistry (2001), 36(10), 799-807.
18 Bulletin of the Chemical Society of Japan (2001), 74(10), 1803-1815.
19 Topics in Catalysis (2001), 15(2-4), 145-152.
20 Journal of the American Chemical Society (2001), 123(28), 6826-6833.

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-07-12 19:27:00 编辑	3楼
可以试一下用间氨基苯甲醛重氮化上氟. [该帖子已被沧海一声笑在2006-7-12 19:27:27编辑过]

回复人：大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方？) 时间：2006-07-14 13:48:35 编辑	4楼
小兄弟,老板给你什么原料啊? 间氟溴苯格式反应上醛基应该行.

回复人：guoyi,▲ (本人主要从事精细化学品的开发和应用，以及离子交换树脂催化剂的研究) 时间：2006-07-29 22:19:43 编辑	5楼
间氟硝基苯重氮化做醛

回复人：飞鸟和鱼,▲ (立志项目开发，然后工艺化生产一体化) 时间：2006-08-04 01:52:35 编辑	6楼
间氟甲苯，氯化或者溴化后，得间氟二氯（溴）甲苯，水解就可以的到拉估计这个原料不好卖阿！！还是要自己做

回复人：飞鸟和鱼,▲ (立志项目开发，然后工艺化生产一体化) 时间：2006-08-04 01:53:57 编辑	7楼
间氟二氯（溴）甲苯，水解得间氟苯甲醛，这个是一定可以做出来的

回复人：飞鸟和鱼,▲ (立志项目开发，然后工艺化生产一体化) 时间：2006-08-05 04:00:22 编辑

8楼

125g对氟甲苯，加入0.3ml叔丁苯基过氧化氢，搅拌下慢慢滴加182g(114nm无水水溴素，开始．尚能退全无色，很快就不易褪尽了；加热至100度就能顺利反应，最后为桔黄色。大约1h 可以以加完，保温10分钟，放冷备用!
2L三口烧瓶中加入200g乌洛托品及250ml水、搅拌下加热至60度，即可溶解，停止加热，加入上述苄溴—起搅拌1.5小时。而席大碱结品析出；冉加入100ml水及200ml(3.33mol)乙酸配成的稀乙酸，搅拌下回流2h，加入200ml水进行水蒸气蒸馏(该水反复回流)，收集到得醛80g左右，封闭存放。
将粗品在氮气保护下真空蒸馏，换瓶不要放空(用三叉牛角管)以防空气进入。
附注
1.水蒸气蒸馏的最已经无醛馏出，瓶中仍剩5不少棕红色流体物质
2.常压压下沸程很好(176—178度)流出物与空气接触很快氧化，有酸生成

回复人：飞鸟和鱼,▲ (立志项目开发，然后工艺化生产一体化) 时间：2006-08-05 04:02:54 编辑	9楼
这是对氟苯甲醛合成的工艺，你就照葫芦画瓢试试看吧，应该没有什么大的问题的

回复人：飞鸟和鱼,▲ (立志项目开发，然后工艺化生产一体化) 时间：2006-08-05 04:10:05 编辑	10楼
这回看你本事啦，做好了，给我个消息 msn:shuangweiyuzwy@163.com email:shuangweiyuzwy@163.com qq:93634854

回复人：小刺猬,▲ (比较帅！哈哈) 时间：2006-08-09 11:09:18 编辑	11楼
已经打分了。

得分人：Ftian-2,飞鸟和鱼-3,

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