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问题:请教维生素C的检测法!!1
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提问:physiy
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间:2006-07-17 12:27:40  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

望那位大侠列几个方便简洁的方法!!!
回复人:leo532,▲▲▲ (Pd/C--Pt/C--Ru/C--Rh/C) 时间:2006-07-17 13:51:00   编辑 1楼
维生素C的高效液相色谱法定量测定(含异抗坏血酸添加剂的试料)
1.适用范围
本方法适用于含异抗坏血酸添加剂的样品
2.原理概要
3.主要试剂和仪器
3.1.主要试剂
10%(w/v)的偏磷酸溶液:同4.2.1.1中1)。
0.5%(w/v)的偏磷酸溶液:用时将10%(w/v)的偏磷酸溶液稀释而得。
坏血酸及异抗坏血酸标准溶液:准确称取L-抗坏血酸及异抗坏血酸标准品100mg,溶于0.5%(w/v)的偏磷酸溶液,并定容于100mL。该标准原液进一步用0.5%(w/v)的偏磷酸溶液稀释即得所需浓度的标准溶液。使用时调制。
腈:高效液相色谱用。
3.2.仪器
高效液相色谱仪:带有紫外-可见检测器的高效液相色谱仪。
4.过程简述
4.1.高效液相色谱条件
色谱柱:LiChrosorb-NH2(4mm i.d ×250mm)。
移动相:乙腈∶水∶醋酸(87∶11∶2)
流 速:3mL/min
检出器:紫外-可见检测器(254nm)
4.2.定量
分别将试验溶液和各标准溶液各(5~20)μL分别进行上述高效液相色谱条件下的分析,以L-抗坏血酸或异抗坏血酸的浓度对峰高作共做标准工作曲线,由该标准工作曲线求出试验溶液中L-抗坏血酸或异抗坏血酸量。
另外,也可使用内标物邻苯二甲酸一缩苯胺。
若是L-抗坏血酸钠或异抗坏血酸钠的情况下,乘以系数1.125换算成L-抗坏血酸异抗坏血酸的量。
5.结果计算
试料100g中L-抗坏血酸的含量(mg),异抗坏血酸的含量(mg)用下式算出。
试料中L-抗坏血酸的含量(mg/100g)
=S×(a×b/试料取样量(g)) ×(100/1000)
试料中异抗坏血酸的含量(mg/100g)
=s×(a×b/试料取样量(g)) ×(100/1000)
S—试验溶液中含L-抗坏血酸量(μg/mL)
S—试验溶液中含异抗坏血酸量(μg/mL)
a试验溶液总量(mL)
b—试验溶液的稀释倍数
6.来源:
《卫生试验法•注解》2000版 日本药学会编



回复人:edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间:2006-07-17 16:55:35   编辑 2楼
参考<中华人民共和国药典2005版>,第二册,p669-670.用标准碘滴定液测定


回复人:baihj, (学化学爱化学一生靠化学) 时间:2006-07-17 20:00:36   编辑 3楼
同意二楼建议!


回复人:高兴就好, (我喜欢化学,所以也喜欢你们) 时间:2006-07-17 20:22:17   编辑 4楼
同意二楼建议!



回复人:generalsss, () 时间:2006-07-18 13:59:51   编辑 5楼
取适量(约相当于维生素C0.2g),照维生素C(中国药典2000年版二部791页)项下的方法测定,每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。
方法快捷简单!


回复人:jianghai,★★★★★ (学到老,活到老!) 时间:2006-07-18 14:48:03   编辑 6楼
经典的碘滴定法测定。



回复人:physiy, (记得啊!!!) 时间:2006-07-18 14:48:30   编辑 7楼
已经打分了。


回复人:cat1982, (cat~~) 时间:2006-07-21 10:31:37   编辑 8楼
还可以用一种染料法,染料的名称叫2,6-二氯酚靛酚
具体方法我不记得了,不好意思!


回复人:今何在, (对化学的追求永无止境.) 时间:2009-07-09 19:13:44   编辑 9楼
同意二楼看法


得分人:leo532-2,edwin-2,generalsss-1,


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