问题：酯化反应如何除去水
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提问：ziwei
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时间：2006-07-25 14:25:55 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

，“大分子醇和小分子的酸反应”，这种酯化反应的反应产物水有什么简便的方法除去，不加有机溶剂共沸行吗？只加一个分水器行吗？望各位不吝赐教

回复人：generalsss,▲ () 时间：2006-07-25 14:48:17 编辑	1楼
油水分离器理论上是可以的。不过要看你的东西的密度了！

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-07-25 14:52:36 编辑	2楼
这要看具体情况了. 因为你是大分子的醇, 所以我估计沸点一定很高, 不用考虑它. 而小分子酸, 如果用蒸馏法带水, 很容易蒸出, 而且小分子酸一般都能溶于水, 用分水器是不行的. 象你这种情况, 我认为最好是用酸酐去反应, 反应速度快, 而且副反应也少. 因为小分子酸的酸酐是比较容易得到的

回复人：gljfun,▲ () 时间：2006-07-25 14:55:14 编辑	3楼
对于微量反应如毫克级的，不能用油水分离器，因为产生的水太少了。可以用碳亚二胺，如DCC、EDC等既作催化剂又作缚水剂。

回复人：ziwei,▲ ( ) 时间：2006-07-25 16:15:30 编辑	4楼
谢谢各位朋友！我的酯是小于水的密度的，我用的是甲基丙烯酸，沸点为185。edwin朋友，用酸酐反应也会产生水，是不是也要用分水器？还有什么高招吗？没有有机溶剂做带水剂行不行？我做的到不是微量级的，gljfun朋友，是不是可以用分水器？

回复人：wanghong,★ (自己太年轻~~) 时间：2006-07-25 17:32:39 编辑	5楼
加点三氯化铝试试

回复人：p401,▲ (对有机化学很感兴趣) 时间：2006-07-25 17:47:12 编辑	6楼
用甲苯共沸带水，是可以的，沸点比你的物质小，但要看你的物质稳定性如何？会不会分解。加入DCCd等也是可以的，温度低，易操作

回复人：为了一切,▲▲ (从事中间体研发) 时间：2006-07-25 21:10:34 编辑	7楼
做成酰氯再和醇反应,这不要分水,试试!

回复人：seaword,▲▲▲▲ (人生合成，合成人生) 时间：2006-07-25 21:50:13 编辑	8楼
直接加分水器啊,应该可以达到目的,我记得以前我们就讨论过,其实现在的脂化要得到高产率而且污染少一点后处理不用那么麻烦我建议用超强酸或者固体超强酸,具体的制备请参考有关论文,很多报道

回复人：tengfei168,▲▲ () 时间：2006-07-26 09:24:58 编辑	9楼
用浓硫酸

回复人：曹强,▲ (遨游化学！) 时间：2006-07-26 10:06:43 编辑	10楼
可以用环己烷或苯等作为带水剂,通过分水器分离去除反应过程中的水,粗酯中的水可以用绿化钙干燥.

回复人：leo532,▲▲▲ (Pd/C--Pt/C--Ru/C--Rh/C) 时间：2006-07-26 10:32:41 编辑	11楼
同意9楼的，用浓硫酸边反应边脱水，我做过三氟乙酸乙酯，用的就这东西，原料是三氟乙酸和无水乙醇，不过费弄浓硫酸估计不是很好处理

回复人：小银,▲ (创新自我！) 时间：2006-07-26 11:44:14 编辑	12楼
你可以试试用SOCl2 先做成酰氯阿

回复人：gljfun,▲ () 时间：2006-07-26 13:20:29 编辑

13楼

一个大分子的醇（是一级醇吧？）和一个甲基丙烯酸反应生成酯，我认为没必要做成酸酐或酰氯，因为在酸催化下，他们直接酯化不是很困难，建议酸过量，因为直接酯化是可逆反应，等摩尔量情况下平衡常数很小。另外生成的水最好移走，虽然酸跟水互溶，但酸的沸点180度，估计在反应温度条件下不会被蒸出来（当然不管什么温度都会有一定的蒸气压），所以直接用分水器应该可以了，水出不来的话（反应物很极性），可以考虑用苯等试剂把水带出来，后处理就麻烦一些。

回复人：jasonvchem,▲ (a) 时间：2006-07-26 14:31:09 编辑	14楼
如果要求不高,我建议直接用好的无水硫酸镁就可以 .以前我做过,效果还不错，反应结束直接过滤掉.简单实用,好运

回复人：ywl520,▲ () 时间：2006-07-26 14:52:01 编辑	15楼
想带水，直接用甲醇

回复人：hjc,▲ (研发工程师) 时间：2006-07-27 17:28:59 编辑	16楼
浓硫酸带水会使物料颜色变黄，脱色和用量都不能把握，用苯带水减压蒸馏时间很长，可以考虑催化剂（如磷钨酸）；甲醇虽然可以考虑不妥，不与形成共沸物，而且其比较活泼，易带来副反应，分水器可以考虑！

回复人：clmbryy,▲▲ (敢想、敢说、敢做，严肃、严密、严格) 时间：2006-07-28 09:12:36 编辑	17楼
继续学习

回复人：温暖的心,▲▲▲▲ () 时间：2006-07-28 13:29:53 编辑	18楼
直接加点干燥剂吸水就可以（像硫酸镁或是硫酸钠的）或者是先将酸与氯化亚砜或者是草酰氯反应做成酰氯，然后再与醇反应，在二氯甲烷溶剂中，加三乙胺作碱，效果会更好反应速度快

回复人：ziyan,▲ (共同交流,共同进步!) 时间：2006-07-29 12:34:45 编辑	19楼
建议在反应的时候避免有水的生成，酯化用酸做催化剂，不妨试试用氯化亚砜，它既可做催化剂，遇水马上分解，只要稍过量，基本上没水残留。做过氨基酸酯化反应，多用氯化亚砜做催化剂，效果很好。不妨试试。

回复人：weijianmin,▲ (aaa) 时间：2006-07-29 13:15:34 编辑	20楼
如果酸和醇的沸点都高于150度,可以在减压的情况下在100度左右反应,生成的水就容易蒸出来了,再用分水器分水.

回复人：sgd1101,▲▲▲ (我与农药有关) 时间：2006-07-30 20:29:43 编辑	21楼
如果醇的沸点比较低,可以用酸和过量很多的醇直接回流反应,加酸催化.如果沸点比较高,可以用甲苯或环己烷脱水反应

回复人：ziwei,▲ ( ) 时间：2006-07-31 11:19:27 编辑	22楼
谢谢各位的参与，我想给加分，可不知如何加

回复人：ziwei,▲ ( ) 时间：2006-07-31 11:33:36 编辑	23楼
还要请教各位：我这几天还在作实验，是长链的脂肪醇和甲基丙烯酸反应，反应温度定在120°，催化剂为对甲苯磺酸，阻聚剂是对苯二酚，反应完成后下部总会有象嚼过的口香糖一样的物质，棕色，是不是阻聚剂的量不够啊？

回复人：ziwei,▲ ( ) 时间：2006-07-31 11:41:19 编辑	24楼
我只加了分水器，是不是量太少，分水器内一点水也没有，理论计算值反应生成水量应该为3.6克水。还有我通过用0.1摩尔的碱滴定反应总是到不了终点，我想是不是水没除去，后期反应平衡了？后期继续升温会不会有作用？

回复人：ziwei,▲ ( ) 时间：2006-07-31 11:47:16 编辑	25楼
干燥剂怎么用啊？直接加到烧瓶里？减压用真空泵吗？以上是几点疑问望各位不吝赐教

回复人：passage,▲ () 时间：2006-08-01 03:35:05 编辑	26楼
往釜底鼓氮气或微真空不可以吗?

回复人：passage,▲ () 时间：2006-08-01 03:39:59 编辑	27楼
"还有我通过用0.1摩尔的碱滴定反应总是到不了终点，" 这情况我也遇到过,理论上是15秒不变色即滴定到终点,但是做出来的东东,滴定时总是到不了终点,不过除去催化剂就好了.不知为啥,就是水解也不会这么快呀

回复人：fourman,▲ (在化工业8年) 时间：2006-08-01 09:06:37 编辑	28楼
你可以滴加SOCL2来除去反应生成的水。

回复人：lthaid,▲ () 时间：2010-08-02 12:06:27 编辑	29楼
氨基酸酯化反应在工业上用什么作催化剂呀，望大家发表意见.

回复人：telli,▲ (telli) 时间：2010-08-07 09:57:40 编辑	30楼
这些脱水剂适用于杂醇（C8-C12）醚化脱水反应中吗。

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