问题：求助！酰铵化反应
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：ach2001
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2006-07-26 16:51:27 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

酰氯和仲胺—NH2
怎么反应？
条件如何？
我在无水THF做溶剂
别的我还需要注意什么？
ach2001@163.com
一定加分

[该帖子已被ach2001在2006-7-26 18:15:11编辑过]

回复人：qwliu,▲▲▲ (路漫漫其修远兮，吾将上下而求索！) 时间：2006-07-26 17:10:19 编辑	1楼
控制反应物的比例，防止过多生成副产物，保证反应物都能溶于THF

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-07-26 18:24:57 编辑	2楼
不一定要加THF. 你就用仲胺作溶剂, 将酰氯加入仲胺中. 反应完毕后, 加酸中和, 分离出酰胺. 水溶液加碱, 蒸馏回收仲胺

回复人：clmbryy,▲▲ (敢想、敢说、敢做，严肃、严密、严格) 时间：2006-07-27 09:23:39 编辑	3楼
学习一下

回复人：gxsdhhm,▲ (中国化学之家 http://chemhome.uu1001.com/index.php) 时间：2006-07-27 10:39:20 编辑	4楼
应该比较简单，可以用NaOH或其它碱条件下，用DMF或THF作溶剂，在室温下搅拌数小时即可以了。反应完了再用浓盐酸调节PH值，析出产品，再晾干即可。

回复人：huangphy,▲▲▲ (Go after science & technology in reason.) 时间：2006-07-27 12:31:32 编辑	5楼
同意四楼,的确是很简单的

回复人：chenweihua,▲▲▲▲ (喜欢上网) 时间：2006-07-27 12:45:27 编辑	6楼
应该比较简单，可以用NaOH或其它碱条件下，用DMF或THF作溶剂，在室温下搅拌数小时即可以了。反应完了再用浓盐酸调节PH值，析出产品，再晾干即可。

回复人：温暖的心,▲▲▲▲ () 时间：2006-07-27 13:58:41 编辑	7楼
可以用二氯甲烷作溶剂，三乙胺作碱，反应很好！我试过的。（因为三乙胺是有机碱，均相反应，反应进行很快）而且比较容易提纯，所用的溶剂和碱都很容易通过蒸馏的方法除去！

回复人：温暖的心,▲▲▲▲ () 时间：2006-07-27 13:59:35 编辑	8楼
三乙胺可以多加点，加三倍左右的！

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2006-07-27 15:55:14 编辑	9楼
我原来合成一个类似产品，可以有2种方法： 1，不加缚酸剂，甲苯为溶剂，在80度滴加酰氯； 2，采用碳酸钠作缚酸剂，甲苯作溶剂，30度滴加。两种方法都能得到合格产品，但高温法产品颜色较深。

回复人：ach2001,▲ (学生（有机，高分子）) 时间：2006-07-27 19:00:41 编辑	10楼
7.9楼上的做法我很感兴趣能仔细介绍一下么 4.6楼的做法偶不敢用我用无水的THF就是怕偶的乙氧基水解~

回复人：ach2001,▲ (学生（有机，高分子）) 时间：2006-07-27 19:03:23 编辑	11楼
继续关注`

回复人：flyrun,▲▲ (药物合成……跨国药企……工作推荐) 时间：2006-07-27 22:07:36 编辑	12楼
用酰氯合成酰胺最为常用的溶剂应该是二氯甲烷，以有机碱做缚酸剂比较合适。大概过程是：胺和碱如三乙胺溶于二氯甲烷等对酰氯惰性的溶剂中，一般在冰浴下滴加酰氯，然后室温搅拌一会就好了。酰氯与胺的比例差不多1：1就行了，碱够用缚酸就行，多点无妨

回复人：闲情逸致,▲ () 时间：2006-07-28 09:33:46 编辑	13楼
二氯甲烷做溶剂, 以有机碱做缚酸剂实际上可考虑用吡啶,这类产品我做过几种都很可以

回复人：p401,▲ (对有机化学很感兴趣) 时间：2006-07-28 10:36:28 编辑	14楼
12楼的朋友：结此地提问题：如果楼主的胺是R2NH，结果会怎么样？你做的结果怎么样，产率和纯度稳定吗？

回复人：ach2001,▲ (学生（有机，高分子）) 时间：2006-07-28 14:51:24 编辑	15楼
12楼的朋友二氯甲烷还用做无水处理么我的乙氧基水解怕水解 ~

回复人：ach2001,▲ (学生（有机，高分子）) 时间：2006-07-28 14:54:48 编辑	16楼
7.9. 12楼的朋友如果一种物质上有2个酰氯基团另一种物质上有2个仲胺—NH2基团它会成环么

回复人：ach2001,▲ (学生（有机，高分子）) 时间：2006-07-29 14:25:46 编辑	17楼
guanzhu ~

回复人：ach2001,▲ (学生（有机，高分子）) 时间：2006-08-02 17:42:53 编辑	18楼
up ~

得分人：温暖的心-1,david_zhan-1,

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