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问题：结晶方面有心得的朋友进来帮帮我
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：8800
等级：▲
版块：一般性化工问题(qixie,dingshx,wangnc3,)
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阅读：1249
时间：2006-07-27 05:43:09 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

想要把一种物质做出针状结晶该注意那些方面是你们的话你们会怎么实验晶体成形关键是在哪个时候?

回复人：8800,▲ () 时间：2006-07-27 06:04:50 编辑	1楼
补充下` 我是用乙醇做溶剂` 在温度到60度的时候能完全溶解搅拌速度我一般控制在一分钟70转出的成品里有些针但不完全是怎么回这样? 是哪个地方出了问题`

回复人：Philips,▲ (从事药物化学教学科研工作) 时间：2006-07-27 06:27:14 编辑	2楼
我想我是可以的，

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-07-27 08:01:48 编辑	3楼
建议不要搅拌，溶剂多一点。

回复人：generalsss,▲ () 时间：2006-07-27 08:53:13 编辑	4楼
个人认为是晶体开始形成晶核的时候，你试一下溶完后在补加一些溶剂，搅拌速率放低放短，建议60转，试一下，试验没做过，不好说

回复人：dingshx,▲▲ () 时间：2006-07-27 12:01:14 编辑

5楼

根据你讲的应该是依靠温度差来作为主要的传质方式,如果要想得到均匀的晶体,首先要控制传质速度不要太快,否则容易出细晶(晶核数量过多),因此首先要控制好降温速度,特别是在晶核出现(溶液过饱和度消除时)的温度段很关键,如果这写控制好了还没有大的或者均匀的结晶,那就要考虑添加助剂来促进晶体的生长或者改变晶型了.

回复人：dingshx,▲▲ () 时间：2006-07-27 12:47:02 编辑	6楼
至于搅拌速度,对于工业上一般60-80转,也有在100多转的,但搅拌器要进行抛光处理,因为毕竟搅拌也是容易产生晶核的,转速能够满足晶浆的均匀分散就可以了,我感觉你现在的搅拌速度也可以.先控制好降温速度看看

回复人：8800,▲ () 时间：2006-07-27 13:18:15 编辑	7楼
谢谢．．楼上的朋友们　　　在请问下　　我所结晶的物质６５度溶解后　下降到析晶的哪个温度太快的话　是不是肯定会影响晶形啊？

回复人：rqlh12345,▲▲ () 时间：2006-07-27 13:28:10 编辑	8楼
晶体的控制主要是：溶媒浓度，搅拌的速度，降温的控制。本人认为你应把搅拌速度控制在40--50转/分钟，开始降温（速度要慢）观察晶核出来的温度及数量如数量多就应补加溶媒，晶核出来时的温度应当恒温一段时间让它长大（控制晶核量不要太多），开始快速降温，到晶体全部析出。

回复人：dingshx,▲▲ () 时间：2006-07-28 09:01:35 编辑	9楼
降温速度太快对于晶体形状影响不大,主要是结晶的大小,降温速度过快,传质速度就快就容易爆发成核得到的产品结晶就很细很小了,但也是针状的,要使结晶均匀就要控制好体系里面的晶体粒数平衡.

回复人：8800,▲ () 时间：2006-07-29 04:56:40 编辑

10楼

其实我想得到的针形的晶体．．无所谓大小的
　我想知道　在结晶过程中影响晶体形状关键因素有那些
　如想得到针状的结晶　　该注意什么　该怎么做．　　望大家踊跃赐教
小弟不胜感激．．．．　　　　　还有　　我结晶完　　发现成品里有少许的针状晶体　但是不多　　我想是不是　那个步骤没有控制稳定　导致只出了一点点针呢．．．

回复人：clmbryy,▲▲ (敢想、敢说、敢做，严肃、严密、严格) 时间：2006-08-07 16:37:11 编辑	11楼
8800 发表 4个贴子，参与 4个贴子，未打分求助帖：4个求助贴得分： 0 个帖子，推荐贴得分： 0 个帖子

回复人：8800,▲ () 时间：2006-08-08 04:49:20 编辑	12楼
什么意思？

回复人：8800,▲ () 时间：2006-08-13 02:25:11 编辑	13楼
???????????????????????

回复人：rqlh12345,▲▲ () 时间：2006-08-13 12:35:11 编辑	14楼
一个产品的晶形是固定的,大小整齐均匀是人来控制的,从2你说的情况看有可能是你结晶前纯度不够(不干净),这对结晶的大小一至也是很重要的.这个问题你考察过吗?

回复人：8800,▲ () 时间：2006-08-14 05:12:28 编辑	15楼
纯度方面．　我做过检测的　合格　了啊．　　现在的问题是　我能把形状控制住　　可是生长的方向不对不张长．．而是横着张　　而且母液上老是漂浮着晶垢．张大了一定的时候就沉了　影响晶体形状请大家帮我出出注意．．．谢谢

回复人：niker,▲ () 时间：2006-08-14 06:38:08 编辑	16楼
生长的方向不对是溶液体系的问题，与溶剂的粘度有关。它可以决定晶体在不方向上的生长速度。建以调整溶剂。飘浮晶垢可龙沦溶解不透。

回复人：jadeskt,▲ (努力中的未来) 时间：2006-08-14 10:52:41 编辑	17楼
要调整下结晶的溶剂,温度要低点而且降温要缓慢.搅拌速度最好再慢点! 你再试试吧

回复人：ghj-hebust,▲▲▲ () 时间：2006-08-14 19:12:57 编辑	18楼
加入晶核，调整浓度较低，降温速度要慢，搅拌速度先看静止析出

回复人：外行,▲▲▲▲ (有机合成充满商机，是一个充满魅力的世界。。。。。。) 时间：2006-08-14 20:52:15 编辑

19楼

晶体的形状除与溶剂有关外，主要与结晶的速度有关，一般结晶速度越快，晶体会在晶面快速方向性地生长，因此易出现你所言的针状晶体。如果你想得到针状晶体，就要创造快速结晶地条件，主要有以下几点：1。出现晶粒后快速降温，使过饱和度快速增加；2。搅拌速度不宜过快，因为针状晶体易破碎；3。如果可能地话以使溶液进行表面蒸发结晶等。

回复人：8800,▲ () 时间：2006-08-16 07:30:33 编辑	20楼
综合大家的意见．．估计是浓度过高　　转速过快　　．　　我在试试　　结果通知大家　谢谢

回复人：8800,▲ () 时间：2006-09-22 08:16:30 编辑	21楼
我顶```继续讨论!

回复人：rqlh12345,▲▲ () 时间：2006-09-25 21:47:21 编辑	22楼
晶形是你的物料所决定的,它是针状你再控制它也成不了圆形的,只能是大小靠人为来控制.

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2006-09-26 08:48:20 编辑	23楼
程序降温，降低转速

回复人：dhchem,▲▲▲ () 时间：2006-09-26 20:46:23 编辑	24楼
降低浓度,不再搅拌

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