问题：关于甘氨酸的检测
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时间：2006-07-28 16:01:48 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

关于甘氨酸检测

回复人：generalsss,▲ () 时间：2006-07-28 17:02:26 编辑

1楼

甘氨酸
甘氨酸
拼音名：Gan’ansuan
英文名：Glycine
书页号：2000年版二部－88
C2H5NO2 75.07
本品为氨基乙酸。按干燥品计算，含C2H5NO2不得少于99.0％。
【性状】本品为白色结晶性粉末;无臭，味甜。
本品在水中溶解，在乙醇或乙醚中几乎不溶。
【鉴别】本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集81图）一致。
【检查】酸度取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应
为5.6～6.6 。
溶液的透光度取本品1.0g，加水20ml溶解后，照分光光度法（附录Ⅳ A），在
430nm 的波长处测定透光率，不得低于98.0％。
氯化物取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对
照液比较，不得更浓（0.007％）。
硫酸盐取本品2.5g，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液1.5ml 制成的对
照液比较，不得更浓（0.006％）。
铵盐取本品0.10g ，依法检查（附录Ⅷ K），与标准氯化铵溶液2.0ml 制成的对
照液比较，不得更深（0.02％）。
干燥失重取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过0.2％（附录Ⅷ L）。
炽灼残渣不得过0.1％（附录Ⅷ N）。
铁盐取本品1.50g ，依法检查（附录Ⅷ G），与标准铁溶液1.5ml 制成的对照液
比较，不得更深（0.001％）。
重金属取本品2.0g，加水23ml溶解，加醋酸盐缓冲液（pH3.5 ）2ml ，依法检
查（附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之二十。
砷盐取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml ，依法检查（附录Ⅷ J第一法）
应符合规定（0.0001％）。
热原取本品，加灭菌注射用水制成每1ml中含25mg的溶液，依法检查（附录Ⅺ D
），剂量按家兔体重每1kg注射10ml，应符合规定（供注射用）。
【含量测定】取本品约70mg，精密称定，加无水甲酸1.5ml使溶解，加冰醋酸25
ml，照电位滴定法（附录Ⅶ A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果
用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于7.507mg的C2H5NO2 。
【类别】氨基酸类药。
【贮藏】避光，密封保存。

回复人：米老鼠,▲ (越工作越觉得自己知识的贫乏，所以希望能向各位老师学习！) 时间：2006-07-28 17:38:14 编辑	2楼
能不能提供一下“电位滴定法（附录Ⅶ A）”？谢谢！

回复人：mjq9896,▲ () 时间：2006-07-29 09:46:25 编辑

3楼

电位滴定法与永停滴定法

附录Ⅶ A 电位滴定法与永停滴定法

电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方
法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或非水溶液）、沉淀法、
重氮化法或水分测定法等的终点指示。
电位滴定法选用2支不同的电极。1支为指示电极，其电极电势随溶液中被分析成分
的离子浓度的变化而变化；另1支为参比电极,其电极电势固定不变。在到达滴定终点时,
因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电势突减或突增，此转折点称为突
跃点。
永停滴定法采用2支相同的铂电极,当在电极间加一低电压(例如50mV)时，若电极在
溶液中极化，则在未到滴定终点前，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液
略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反
之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。
仪器装置电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用永停滴定
仪或按图示装置。
电流计的灵敏度除另有规定外,测定水分时用10<-6>A/格,重氮化法用10<-9>A/格。
所用电极可按下表选择。
────────┬──────────┬──────────────
方法 │ 电极系统 │ 说明
────────┼──────────┼──────────────
水溶液氧化还原法│ 铂－饱和甘汞 │铂电极用加有少量三氯化铁的硝
│ │酸或用铬酸清洁液浸洗
────────┼──────────┼──────────────
水溶液中和法　　│玻璃-饱和甘汞 │
────────┼──────────┼──────────────
非水溶液中和法　│玻璃-饱和甘汞 │饱和甘汞电极套管内装氯化钾的
│ │饱和无水甲醇溶液。玻璃电极用
│ │过后应即清洗并浸在水中保存
────────┼──────────┼──────────────
水溶液银量法 │ 银-玻璃 │银电极可用稀硝酸迅速浸洗
├──────────┼──────────────
│银-硝酸钾盐桥-饱和甘│
│汞 │
────────┼──────────┼──────────────
-C≡CH中氢置换法│玻璃-硝酸钾盐桥-饱和│
│甘汞 │
────────┼──────────┼──────────────
硝酸汞电位滴定法│铂－汞－硫酸亚汞　　│铂电极可用10％(g／ml)硫代硫酸
　　　　　　　　│　　　　　　　　　　│钠溶液浸泡后用水清洗。汞－硫
　　　　　　　　│　　　　　　　　　　│酸亚汞电极可用稀硝酸浸泡后用
　　　　　　　　│　　　　　　　　　　│水清洗。
────────┼──────────┼──────────────
永停法 │铂－铂 │铂电极用加有少量三氯化铁的硝
│ │酸或用铬酸清洁液浸洗
────────┴──────────┴──────────────
滴定法 (1)电位滴定法将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，
搅拌，并自滴定管中分次滴加滴定液；开始时可每次加入较多的量，搅拌，记录电位；
至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位；至突跃点已过，仍应继续滴加几
次滴定液，并记录电位。
滴定终点的确定用坐标纸以电位（E）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，
绘制E－V曲线，以此曲线的陡然上升或下降部分的中心为滴定终点。或以△E／△V（即
相邻两次的电位差和加入滴定液的体积差之比）为纵坐标，以滴定液体积(V)为横坐标,
绘制（△E／△V）-V曲线，与△E／△V的极大值对应的体积即为滴定终点。也可采用二
阶导数确定终点。根据求得的△E／△V值，计算相邻数值间的差值，即为△<2>E／△V<
2>，绘制（△<2>E／△V<2>）－V曲线，曲线过零时的体积即为滴定终点。
如系供指示剂变色域的选择核对，滴定前加入指示剂，观察终点前至终点后的颜色
变化，以选定该品种终点时的指示剂颜色。
(2)永停滴定法用作重氮化法的终点指示时,调节R<[1]>使加于电极上的电压约为
50mV。取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40ml与盐酸溶液(1
→2)15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂－铂电极后，将
滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L或0.05mol/L)迅速滴定,
随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶
液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。
用作水分测定的终点指示时，可调节R<[1]>使电流计的初始电流为5～10μA，待滴
定到电流突增至50～150μA，并持续数分钟不退回，即为滴定终点。

回复人：米老鼠,▲ (越工作越觉得自己知识的贫乏，所以希望能向各位老师学习！) 时间：2006-08-03 15:40:57 编辑	4楼
已经打分了。

得分人：mjq9896-2,

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