问题：结晶方面有心得的朋友进来帮帮我
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：8800
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉：0%
回复：26
阅读：1488
时间：2006-07-29 06:58:16 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

　想要把一种物质做出针状结晶该注意那些方面　是你们的话你们会怎么实验　　晶体成形关键是在哪个时候? 补充下`　我是用乙醇做溶剂` 在温度到60度的时候能完全溶解
　搅拌速度我一般控制在一分钟70转
出的成品里有些针　但不完全是怎么回这样? 是哪个地方出了问题`其实我想得到的针形的晶体．．无所谓大小的
　我想知道　在结晶过程中影响晶体形状关键因素有那些
　如想得到针状的结晶　　该注意什么　该怎么做．　　望大家踊跃赐教
小弟不胜感激．．．．　　　　　还有　　我结晶完　　发现成品里有少许的针状晶体　但是不多　　我想是不是　那个步骤没有控制稳定　导致只出了一点点针呢．．．

回复人：HandsonMan,▲▲ (资历尚浅,虔诚讨教!) 时间：2006-07-29 09:14:11 编辑	1楼
呵呵,不用搅拌,静止降温,可以适当的加入水/环己烷/醚等不溶性试剂进去重结晶.

回复人：8800,▲ () 时间：2006-07-29 18:46:05 编辑	2楼
不用搅拌？　那不是结成了饼

回复人：ak825,▲ (海绵) 时间：2006-07-29 19:25:23 编辑	3楼
结晶的时候我一般都是静置自然冷却析出的,出来的晶形一般都很好的,当然物质不同会有些不一样. 你说不搅拌就结成成饼,怀疑你用的溶剂太少吧.如果是你那物质在乙醇中溶解度太大,可以加点溶解度小的溶剂和乙醇混一混,配一个既好析出又不至于太绸的混合溶剂比较恰当吧.

回复人：8800,▲ () 时间：2006-07-29 21:17:12 编辑	4楼
我要结晶的物质　　　如果你不搅拌的话　就会出现晶体　沉在杯底　粘在杯壁晶体大小不一　　不好看

回复人：8800,▲ () 时间：2006-07-30 04:09:36 编辑	5楼
怎么说着就跑题了．　我是问　　大家有什么办法　　有可能做出针状晶体

回复人：anjunyi197,▲ () 时间：2006-07-30 08:22:52 编辑	6楼
得到针状结晶不是太容易的. 1.你的溶剂不可以太少 2.一般不要搅拌的,静止结晶,或是偶尔搅拌一下,也只是轻搅,否则会破坏晶型 3,利用温差,自然结晶.即出现少量结晶后缓慢降温,一定要慢的,否则会成为大块的, 希望对你有帮助

回复人：ldscy668,▲ (锲而不舍，虚心好学！) 时间：2006-07-30 09:30:33 编辑	7楼
先自然冷却静置一段时间，再用冰水降温静置结晶，试试怎么样

回复人：bene,▲▲ (药物合成初学者) 时间：2006-07-30 10:07:49 编辑	8楼
过饱和度不要太大，维持稳定的生长力场。

回复人：yanan0930,▲▲▲▲▲ (执著于钛白粉行业。) 时间：2006-07-30 21:51:38 编辑	9楼
搅拌不能超过10转。

回复人：flyczw,▲ (我的QQ113492333欢迎联系-合成六员氮杂环结构-吡啶-哌啶-氮杂吲哚-吡啶并三氮唑-嘧啶) 时间：2006-08-02 09:56:35 编辑	10楼
不用搅拌，缓慢降温（最好是用一个泡沫盒子保温）及时的用玻璃棒摩擦杯壁。要做好的结晶，一定要有耐性。祝你成功。

回复人：8800,▲ () 时间：2006-08-05 11:37:28 编辑

11楼

求助．．　　
　　又遇新问题！！　　　我综合大家的意见　现在一解决针样子的问题
　可是　　我发现出的的针　　不是张长．．而是横着张．．　　而且母液上面老是浮着一层晶垢．．　　晶垢大了后　就掉到了杯底
　　出来的成品　还是不是很理想　．．有的针形很好　可有的横着张要不就是晶垢掉到了杯底　　怎么办啊｀？

回复人：448629184,▲ (新手啊) 时间：2006-08-06 11:58:24 编辑	12楼
LZ 你可以说说你到底在做什么吗? 大家先不要帮他解决问题

回复人：8800,▲ () 时间：2006-08-07 08:55:09 编辑	13楼
我知道你在怀疑毒品．．　　你这样怀疑只能说明你跟曹操一样　疑心重．其他证明不了什么　　我做的是柠檬酸

回复人：clmbryy,▲▲ (敢想、敢说、敢做，严肃、严密、严格) 时间：2006-08-07 16:29:53 编辑	14楼
这个ID是刚刚注册的。。。

回复人：8800,▲ () 时间：2006-08-08 04:49:00 编辑	15楼
刚注册能代表什么？　　你是来解决问题的还是抓毒贩的？即使是毒贩那也不是你操心的事．　　　随便问个问题就引来了这些人　　倒霉

回复人：一凡863,▲ (精细化工专业，医药及中间体合成，煤焦油，) 时间：2006-08-08 13:51:30 编辑	16楼
搅拌出问题。简单在烧杯外再盖个大烧杯，慢降温

回复人：8800,▲ () 时间：2006-08-08 19:29:48 编辑	17楼
那只能用磁力搅拌了．．　　我用的是垂直搅拌器　　怎么盖？　　．．　　　　　　什么样的磁力搅拌器好用？　　２０００的套５０００　　的　　？

回复人：chenghao09,▲ (隔行如隔山！！) 时间：2006-08-11 21:51:17 编辑

18楼

我做过一个产品的针壮结晶，给点参考，希望对你有帮助！
主要注意以下几个问题：1.温度上升不能太快，溶解结晶后降温不能太快！（在结晶时最好用东西包住，我用的就是棉花，如果可以的话最好用铝质材料做结晶槽）
2.搅拌不能太快！
3.结晶时放几个小金属物质粹片，可以用铝的
4.进行二次重结晶
5.如果可以的话可以改用其他的更好的溶剂！

回复人：8800,▲ () 时间：2006-08-14 05:03:53 编辑	19楼
请教．．． 3.结晶时放几个小金属物质粹片，可以用铝的　　这是什么意思　　能具体点吗？谢谢

回复人：chuzhuwei,▲ (我是做药物中间体的) 时间：2006-08-14 13:57:03 编辑	20楼
我怀疑是浓度过大

回复人：200453,▲ (我不知道怎么把King的晶体变大````请问那位高手回说一下```！) 时间：2006-08-15 01:36:56 编辑	21楼
8800 你加我QQ249583257

回复人：8800,▲ () 时间：2006-08-15 14:44:36 编辑	22楼
我也怀疑是浓度过大．．．

回复人：8800,▲ () 时间：2006-09-22 08:18:13 编辑	23楼
我顶```继续讨论!

回复人：wjyanghx,▲ () 时间：2006-09-22 08:46:14 编辑	24楼
你在结晶过程中可能存在不纯的问题，溶液系中有极性较大的杂志存在，导致晶形不美观。

回复人：戒不掉,▲ (顽固自信) 时间：2006-09-23 10:17:26 编辑	25楼
在加热停止后,静止冷却到相对稳定的时候加入你想要结的晶体物质,搅拌要缓慢,降温也要缓慢

回复人：liang12,▲ (天然产物) 时间：2006-10-25 00:50:29 编辑	26楼
自然冷却静置比较好

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