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问题:请教------乙醇钠的制备!!!!!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:sunnyguo
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间:2005-03-30 21:39:19  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

做了几次的乙醇钠,每次的产物的量比理论产量都要高。不知道是什么原因。请教各位能给予帮助,谢谢!
回复人:yuancunlei, (认真) 时间:2006-09-13 16:56:24   编辑 1楼
谁做过甲醇钠?帮忙?


回复人:jingsd, () 时间:2006-09-18 14:25:34   编辑 2楼
做乙醇钠时开始不升温一开始反应是很剧烈的不许要加热,等反应慢下来后再升温,基本没颜色


回复人:好梦, () 时间:2006-09-18 16:30:22   编辑 3楼
根据你的情况,应该是乙醇钠和过量的乙醇络合了,小试的时候因搅拌原因,到最后肯定无法搅拌,你可以测测你产品的含量,也可以将你得到的产品粉碎后在烧瓶中高温副压脱溶,就可以了; 大生产一般是不会有这样的问题的.


回复人:sxbxm, (精细化工研发) 时间:2006-10-08 00:55:18   编辑 4楼
19楼和25楼说的是对的,就是络合,如果要得到高含量的乙醇钠,可以在二甲苯中蒸出乙醇,试试


回复人:Zh-Paul,▲▲ (飘零的草帽) 时间:2005-03-30 21:45:22   编辑 5楼
首先检查所用试剂是否纯净或过期,现在的试剂很难达标的,然后看你纯化步骤,最后检查是否有副反应.


回复人:zuzi, (我很傻,但我很想学) 时间:2005-03-31 09:54:41   编辑 6楼
最好陈述一下你的实验过程,这样才好说明!


回复人:sunnyguo, (搞工程的做化学难啊!) 时间:2005-03-31 10:21:31   编辑 7楼
我前面几次都是先把剪好的钠片,放在三口瓶里,然后加入用新买来的无水乙醇(大大过量)。反应很快,不到十分钟钠就完全溶解了。然后倒入单口瓶,旋转蒸发,一直抽成白色粉末,再干燥。上面就是我的操作步骤。不知道是不是我的乙醇纯度不够还是什么原因,看了Zh-Paul的建议,我正在做绝对乙醇,再试一次。看看情况。


回复人:xiaomihu, (对有机我才刚上路呢) 时间:2005-03-31 11:04:31   编辑 8楼
钠被空气氧化也是很快的,最好是把钠剪到乙醇里面,加的乙醇也不宜太多,多了含水就多,可以少量乙醇,加热回流使他溶解,有条件的话给他氮气保护。


回复人:compound, (从事金属有机化合物及无机-有机化合物的研究,希望能与大家探讨一些此方面的问题) 时间:2005-03-31 11:39:54   编辑 9楼
醇钠反应一定要保证无水操作,用绝对乙醇,钠块可直接加入到绝对乙醇中带点煤油问题不大,回流使钠块溶解后蒸出乙醇,最好用普通蒸馏,旋转蒸发容易带入水气使生成的醇钠水解,产品干燥保存。


回复人:sunnyguo, (搞工程的做化学难啊!) 时间:2005-03-31 12:28:24   编辑 10楼
我一直搞不懂这个反应会产生什么其他的物质,我想应该主要产物是乙醇钠吧。可它的产率也太不合理了啊,竟然高出一倍还多。


回复人:sunnyguo, (搞工程的做化学难啊!) 时间:2005-03-31 15:17:47   编辑 11楼
我以前也试过用量比较少的乙醇。但做出来的有颜色,且反应比较慢!


回复人:shwh,▲▲ () 时间:2005-03-31 16:22:33   编辑 12楼
醇用绝对的无水乙醇,钠要去掉外面那层氧化物,切钠要快,防氧化.蒸干是要注意乙醇钠的吸潮,最好在氮气保护下蒸.


回复人:sunnyguo, (搞工程的做化学难啊!) 时间:2005-04-01 13:34:29   编辑 13楼
我刚刚试了用绝对乙醇来做醇钠,可是还是得到了两倍于理论产量的东西。不知道这是什么物质啊。我计算了一下如果一个钠能与三个醇反应的话,出现这种结果还可以,不知道有没有这种可能性呢?


回复人:huafengyi,▲▲ (揭开化学奥秘) 时间:2005-04-01 17:02:38   编辑 14楼
我以前做过乙醇钠,要无水无氧操作,没有象你说的那样会出现过量两倍,否则你的金属钠肯定有问题,要么你在加金属钠后,在反应时空气进去了,导致金属钠一边和乙醇反应一边和空气中的氧气反应,才会导致你所说的两倍的理论量。


回复人:Tom81882, () 时间:2005-04-01 23:29:12   编辑 15楼
最好陈述一下你的实验过程,这样才好说明!



回复人:gang10228, (从事医药研发) 时间:2005-04-02 09:06:59   编辑 16楼
我不知道你的绝对乙醇示怎么做的,不过我可以给你一个建议,就是用你加完钠蒸出来的乙醇再作一次醇钠,我想效果可能会好点


回复人:sunnyguo, (搞工程的做化学难啊!) 时间:2005-04-04 11:18:08   编辑 17楼
我减少了乙醇的用量,得到的产物少了,已经没有以前那么过量了。可还是比较多。难道这个反应物质不守恒吗?唉!真搞不懂。


回复人:liukai,▲▲▲ (制浆造纸工艺学的学士、林化的在读硕士。正在努力学习化学!) 时间:2005-04-05 10:56:39   编辑 18楼
在要求醇钠存在的条件下,甲醇钠和乙醇钠可以互换吗?

二者有什么区别?

我时感觉甲醇钠在甲醇中的溶解度不怎么样。


回复人:myroser,▲▲▲ (一个搞合成的人!) 时间:2005-04-05 15:12:33   编辑 19楼
1.乙醇与钠的反应

乙醇与钠反应生成乙醇钠并放出氢气,溶液逐渐变稠,金属钠表面包上一层乙醇钠,反应逐渐变慢,这时稍稍加热可使反应加快。然后静置或用冷水冷却,乙醇钠就从溶液中析出。若试管上用带尖嘴玻璃导管的塞子塞住,用小试管收集气体,可检验证明该气体是氢气。

用玻璃棒蘸取1~2滴反应后的溶液在玻璃片上蒸发,则玻璃片上有乙醇钠晶体析出。向乙醇钠溶液中加1 mL~2 mL水,因乙醇钠遇水分解生成乙醇和氢氧化钠,用pH试纸能检验溶液呈碱性。



图6-1 乙醇与金属钠反应

本实验也可用下述方法进行:

(1)将2 mL无水乙醇加入到一支配有单孔塞与导管的试管里,然后投入2~3块金属钠(用滤纸吸干其表面的煤油),迅速将塞子塞住,把小试管倒扣在导管上(图6-1,a)收集氢气,过一段时间将收集氢气的试管倒立,并移近酒精灯火焰点燃检验。如无爆鸣声后,便可在导管口点燃,并观察氢气火焰的颜色。然后在火焰上方罩一个冷而干燥的小烧杯(图6-1,b),过一会儿观察烧杯壁上产生水珠的现象。

(2)当金属钠完全作用后(如金属钠没有完全作用完,可再加上一点无水乙醇,使它作用完全),用滴管吸取几滴管中的溶液,置于玻璃片上(图6-1,c),用试管夹夹住玻璃片,在酒精灯火焰上小心将未作用完的无水乙醇蒸发掉,观察留在玻璃片上的乙醇钠,向乙醇钠上滴加几滴水和1~2滴酚酞试液,观察酚酞的颜色变化。




回复人:qiankun, (从事化学合成) 时间:2005-04-06 20:15:00   编辑 20楼
我做醇钠用的是99.5%无水乙醇.钠切成大一点的块。工业品不是用钠做的,固体乙醇钠可外购。山东有。


回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2005-04-07 11:20:40   编辑 21楼
接受答案了。


回复人:hzqbamboo, (化学操作工) 时间:2005-04-07 15:47:29   编辑 22楼
我做乙醇钠,在蒸馏乙醇到一定时候补加甲苯进去,这样出来的乙醇钠就没有过量的!


回复人:taishan, () 时间:2005-04-08 10:46:29   编辑 23楼
你是在做固体乙醇钠,收率高于理论量是不可能的。

实际上,你做出的是固体乙醇钠和乙醇的络合物,是络合物!!!明白为什么收率高了吗?

18楼的做法很正确,加入甲苯的目的是在蒸馏时与乙醇共沸,比例大约是甲苯:乙醇=30:70,乙醇共沸蒸馏出来了,那样才能做出固体乙醇钠,收率绝对不会超过理论量,你相信吗?


回复人:zhlzj,▲▲▲ (合成是门艺术,喜欢跟合成的人交朋友!) 时间:2005-04-08 11:10:18   编辑 24楼
其实固体乙醇钠有工业供应,完全没必要自己做的!我实验做过,现在在搞工业生产,我觉的有工业供应的就没必要在实验室做了。


回复人:sunnyguo, (搞工程的做化学难啊!) 时间:2005-04-10 11:14:23   编辑 25楼
我再做做看,希望有好的结果。谢谢各位的建议!


回复人:tianenlee, (新手上路,多多关照!) 时间:2005-11-21 19:40:03   编辑 26楼
不好意思,我不是提供解决方法,也有相似问题想请教。这几天我也在做乙醇钠的醇溶液。用的是无水乙醇和金属钠直接反应。大概的操作是在三颈瓶中先加过的无水乙醇,然后投入钠片。三颈瓶有冷凝管和搅拌。做出的乙醇钠都有颜色,呈黄褐色,不知是什么原因。第一次升温较快,第二次缓慢升温,但还是出现了上述颜色。两次只是时间迟早罢了。想请教sunnyguo和各位高人,在反应时有没有出现过类似情况,或者帮助分析一下,问题出在哪里。也请有经验的人指点一二。不胜感激。谢谢。


回复人:2004650330, (学习,学习,在学习,再学习……) 时间:2008-11-10 14:13:18   编辑 27楼



得分人:compound-1,huafengyi-1,myroser-1,shwh-1,xiaomihu-1,


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