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求助<<无火焰(石墨炉)原子吸收分光光度法>>HG3-1214-79,谢谢!

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2006-07-30 15:34:07 编辑

1楼

无火焰(石墨炉)原子吸收光谱法
(CB/T 10724——1989)
1 范围
本方法规定了无火焰(石墨炉)原子吸收光谱法。
本方法适用于采用溶液进样方法，对于高纯试剂、电子工业用精细化学品及规格较严格的一般试剂进行部分痕量杂质元素的测定。大多数元素的绝对检出极限可达10-10-10-13g，检出浓度10-2-10-5μg/mL。本标准不适用于固体进样。
2 原理
从光源辐射出待测元素特征波长的光，通过石墨管中试样蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，其吸光度的大小与石墨管中在一定范围内的原子浓度的关系符合朗伯—比耳定律。利用此定律可进行定量分析。
3 试剂
a)水试验用水应符合GB 6682—88中二级水。
b)盐酸用分析纯盐酸经亚沸蒸馏制得。蒸馏装置见附录A。
c)硝酸用分析纯硝酸经亚沸蒸馏制得。蒸馏装置见附录A。
d)待测元素标准溶液使用前制备，其氢离子浓度c(H＋)为0.01—0.05mol/L。贮存于聚四氟乙烯容器内。
e)氩气按GB 4842—84之规定。
f)氮气按GB 8980—88之规定。
4 仪器
无火焰(石墨炉)原子吸收光谱仪的主要部件包括：光源、原子化系统、分光系统、检测系统。
本通则不规定具体仪器型号，只对仪器主要部件提出以下要求。
4.1 光源
一般采用空心阴极灯，空心阴极灯应满足下述要求。
a)能发射足够强的待测元素共振辐射。
b)发射的共振线要尽可能的窄，使其谱线的半宽度小于0.2nm(发射线的半宽啡应是吸收线半宽度的1/5—1/10)，半宽度指谱线强度为峰一半时谱线的值宽度。
4.2 原子化系统
4.2.1石墨炉原子化器
由石墨管(普通石墨管或热解涂层石墨管)、水冷夹套、保护气管等组成。
待测元素在石墨管内实现原子化，光源发出的光束应通过石墨管中心，保护气体可采用氩气或氮气。
4.2.2石墨炉电源
电源对石墨炉供电，要能提供低电压(12-18V)，大电流(250-300A)并能在几秒钟内将石墨炉加热至2800℃。
4.3 分光系统
由光栅及出人口狭缝组成。分光系统的分辨率由倒线色散率和所选用的出人口狭缝的宽度决定。倒线色散率不超过2nm/mm，光栅刻线密度每毫米不得少于1200条，波长范围200—860nm。
4.4 检测系统
由光电倍增管、放大器及读数装置组成。放大器的工作频率和光源的调制频率同步。用记录仪记录时，全量程的响应速度应不大于0.5g，用数字显示装置记录时，应有峰值记忆电路或峰值面积计算电路，能按需要显示峰高或峰面积。
5 测定条件的选择
5.1光源灯电流
选择灯电流要既能达到较高的灵敏度，又要保证测定结果的精密度。因此在空心阴极灯发射强度足够的前提下，应选用较小的灯电流。
5.2 干燥温度和时间
干燥的主要作用是脱溶剂，一般选择略高于溶剂沸点的温度，干燥时间(s)一般按进样体积(μl)乘1.5—2m估计。沸点较低的有机溶剂选择略低于溶剂沸点的温度干燥，斜率升温时间适当延长，以免待测元素损失。

5.3 灰化温度和时间
灰化的主要作用是使有机物分解或使基体中的盐类挥发，以减轻或消除原子化时的背景吸收和元素间的相互干扰。在待测元素不受损失的前提下灰化温度应尽可能的高，灰化时间视试样基体及进样体积而定。
5.4 原子化温度和时间
原于化的作用是使待测元素原子化，原子化温度由待测元素的性质决定，在待测元素能充分原子化的前提下，原子化温度应尽可能的低，以延长石墨管的使用寿命。原子化时间一般5s左右。
5.5 净化温度和时间
净化的主要作用是清除石墨管内残存的杂质，净化温度一般略高于原子化温度50-100℃，净化时间一般3-5s。
5.6 通带
对谱线简单的元素使用较宽的通带，多谱线元素需使用较窄的通带。同时注意入射光强度不能太弱。
5.7 共振线
测定时不同波长的共振线，具有不同的灵敏度，一般选择该元素的灵敏线。如果待测元素含量较高时，除适当稀释试液外，也可选用该元素的次灵敏线。常用元素灵敏线及次灵敏线波长见附录B。
5.8 待测元素的特征质量及检出极限
待测元素的特征质量及检出极限的测定方法见附录C。
5.9 干扰
5.9.1 非特征衰减(背景吸收) ·
分子吸收和光散射是无火焰(石墨炉)原子吸收产生非特征衰减(背景吸收)的主要来源，由于背景吸收的吸光度与原子吸收的吸光度叠加，造成分析结果的误差。非特征衰减(背景吸收)的检定方法和校正方法见附录D。
5.9.2 其他干扰
如化学干扰、物理干扰等的消除方法除按5.9.1外，根据样品及被测元素的性质采取分离基体，加基体改进剂或平台技术及石墨管的改进技术等。在测定方法上可采用标准加入法。
6 测定方法
测定产品中杂质元素时，必须根据产品的特点采取直接测定或预富集杂质制成试验溶液进行测定。分离基体时待测元素不得损失或沾污。分离后，基体的残留量不应对待测元素的测定造成干扰，也不应对石墨管有腐蚀。
必须同时制备相应的空白试验溶液及杂质标准溶液。
6.1 工作曲线法
按产品标准的规定配制溶剂空白溶液及三个浓度成比例的待测元素杂质标准溶液。在规定的仪器条件下，空烧石墨管，调零。分别测定上述各溶液的吸光度或峰高值。以杂质标准溶液的浓度为横坐标，以扣除溶剂空白溶液的吸光度或峰高值后的各溶液的吸光度或峰高值为纵坐标绘制工作曲线。同时按产品标准的规定取样并制备试液及空白试验溶液。在相同的仪器条件下测定上述各溶液的吸光度或峰高值，并在工作曲线上查出试液中待测元素的浓度(扣除空白试验溶液中待测元素的浓度)(见GB 9723—88中图1)。制备试液时如需分离试样基体，应作三平行试验。
用工作曲线法测定时，基体不得干扰测定。试液的吸光度或峰高值应在工作曲线的线性范围之内。杂质标准溶液中应有一个溶液的浓度与样品中待测元素的规格点相当。此杂质标准溶液的质量浓度可按式(1)计算：

式中 ρs——与样品中待测元素的规格点相当的杂质标准溶液的质量浓度，ng/mL；
m——制备试液时所取样品的质量，g；
XS——样品中待测元素含量的规格值；
V——试液的体积，mL。
各杂质标准溶液吸光度之差不得小于20S(S的定义见附录C)。
6.2 标准加入法
按产品标准的规定取样并制备试液。吸取相同体积的试液共四份，一份不加待测元素杂质标准溶液，其余三份分别加人浓度成比例的待测元素杂质标准溶液，用水或溶剂稀释至相同体积，得校准溶液系列，同时制备空白试验溶液。在规定的仪器条件下，空烧石墨管，调零。分别测定上述各溶液的吸光度或峰高值。以加入待测元素后校准溶液浓度为横坐标，以扣除空白试验溶液的吸光度或峰高值后的校准溶液的吸光度或峰高值为纵坐标作图，绘制标准加入法曲线，将曲线反向延长与横轴相交，交点x的横坐标绝对值即为(1)号校准溶液中待测元素的浓度(见GB 9723—88中图2)。该浓度值乘以配制校准溶液时试液的稀释倍数，就可得到试液中待测元素的浓度。
当基体对测定有干扰但干扰不大时，可用标准加入法。标准加入法不能消除非特征衰减引起的干扰。
用标准加入法测定时，校准溶液的吸光度应在待测元素工作曲线的线性范围之内，在制备校准溶液时，待测元素的加入量应与待测元素规格量在同一数量级，其中一溶液的加入量应与待测元素规格量相同。各校准溶液吸光度之差不应小于20σ的定义见附录C)。待测元素规格量为每份校准溶液中所含样品的质量(g)与样品中待测元素含量的规格值的乘积。
6.3 规格点法
按产品标准的规定取样并制备试液，同时配制一浓度与该产品中待测元素规格量相当的标准溶液[按公式(1)计算其浓度)。在规定的仪器条件下，空烧石墨管凋零。测定试液的吸光度，并与杂质标准溶液的吸光度比较。制备试液时，如需分离基体，应做三平行实验。
规格点法是一种界限分析方法。应用规格点法测定时，基体不得干扰测定。所配标准溶液的吸光度必须在待测元素工作曲线的线性范围之内。
6.4 待测元素百分含量的计算
待测元素含量按式(2)计算：

式中 X——待测元素的质量百分含量，%；
ρx——由工作曲线法或标准加入法求得的试液中待测元素的质量浓度，ng/mL；
V——试液的体积，mL；
m——试液中所含样品的质量。
附录A
亚沸蒸馏提纯酸的装置和注意事项
A1 石英亚沸蒸馏器示意图
图A1
A2 注意事项
A2.1 温度严格控制在酸的沸点以下，溶液不能沸腾。
A2.2 蒸出液体流速应控制在40mL/h左右。
附录B
常测元素的灵敏线和次灵敏线波长
表B1
待测元素灵敏线/nm 次灵敏线 /nm
AsAuBiCrCu 193.7242.8223.1357.9324.7 197.2267.6306.8；206.2；227.7425.4222.6
FeMnNiPbSbZn 248.3279.5232.0283.3217.6213.9 372.0；344.1403.1305.1261.4231.2307.6

附录C
特征质量和检出极限的测定方法
C1 石墨炉法特征质量的测定方法
配制一待测元素的杂质标准溶液，其浓度值C应在工作曲线线性范围内，在规定的仪器条件下，空烧石墨管，调零，并测出该溶液的吸光度值△X。
该元素的特征质量按式(C1)计算：

式中 MC——在规定的仪器条件下，待测元素的特征质量，g；
△m——每次测定注入石墨管中待测元素的质量，g；
ρ——杂质标准溶液的质量浓度，g/mL；
△V——每次测定时注入石墨管中杂质标准溶液的体积，mL；
△X——杂质标准溶液之吸光度。
C2 石墨炉法检出极限的测定方法
配制一质量浓度为A1的待测元素杂质标准溶液及相应的溶剂空白溶液，使两溶液吸光度之差约为0.005，在规定的仪器条件下，空烧石墨管，调零。按组向石墨管交替注入溶剂空白溶液及杂质标准溶液，读取吸光度。共测10组以上，测定的标准偏差按式(C2)计算：

式中 S——测定的标准偏差；
Xi——每组测定中，质量浓度为b1的杂质标准溶液的吸光度与同组溶剂空白溶液
吸光度之差；
X——质量浓度为b1的杂质标准溶液的吸光度与同组溶剂空白溶液吸光度之差的几次测定平均值；
N——测定次数。
另配一质量浓度为b2的待测元素的杂质标准溶液，使溶液的吸光度约为0.1。在规定的仪器条件下，空烧石墨管，调零，并测定吸光度。在规定的仪器条件下，待测元素的检出极限按式(C3)计算：

式中 D——在规定的仪器条件下，待测元素的检出极限，g；
△m——每次测定时注入石墨管中待测元素的质量，g；
ρ——待测元素杂质标准溶液的质量浓度， g/mL；
△V——每次注入石墨管中杂质标准溶液的体积，mL；
S——由(C1)式求得的标准偏差；
A——质量浓度为b2的杂质标准溶液的吸光度。
附录D
非特征衰减(背景吸收)的检定和校正方法
D1检定方法
D1.1 连续光谱灯检定方法
在待测元素的特征波长处，保持通带及仪器其他条件不变，用连续光谱灯代替空心阴极灯作光源，测定试样溶液的吸光度或峰高值，如果产生明显的吸收，表明存在非特征衰减。
D1.2 非吸收线检定方法
在待测元素特征波长邻近选择一非吸收线，保持仪器条件不变(可适当改变灯电流)的情况下，测定试样溶液的吸光度。如果产生明显的吸收，表明存在非特征衰减。非吸收线可以是待测元素的谱线，也可以是其他元素的谱线(见GB 9723—88中附录B表B1、表B2)。
D2 校正方法
对于无火焰原子吸收校正背景的方法目前常用的方法有氘灯扣背景，塞曼效应扣背景。大多数商品仪器都装有氘灯扣除背景的装置。对于背景吸收可以进行自动校正。塞曼原子吸收光谱仪对于背景吸收同样直接进行自动校正。

回复人：十三妖,▲ () 时间：2006-08-02 08:10:10 编辑	2楼
我想要一份完整的,因为需要用到里面的某些章节!拜托各位!

回复人：十三妖,▲ () 时间：2006-09-19 11:34:41 编辑	3楼
已经打分了。

得分人：zangjb-2,

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