问题：2-氯烟酸的收率问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：wuxjem
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：1858
时间：2006-07-30 16:54:27 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我用烟酸做2-氯烟酸，先N氧化，再用三氯氧磷和五氯化磷氯化制备，可是氯化的收率只有70%，很多文献上说能达到95%，请高手赐教！定加分

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-07-30 19:30:10 编辑	1楼
会不会是你的体系里有水？？还有，你点板反应完了没有？是你的东西没反应完，还是你的后处理没做好？

回复人：flyczw,▲ (我的QQ113492333欢迎联系-合成六员氮杂环结构-吡啶-哌啶-氮杂吲哚-吡啶并三氮唑-嘧啶) 时间：2006-07-31 06:04:37 编辑	2楼
水的问题。

回复人：温暖的心,▲▲▲▲ () 时间：2006-08-01 13:29:52 编辑	3楼
估计是水的问题，要处理好无水环境再有做反应时TLC跟踪，准确判断反应的终点，后处理也很关键，减少损失，不过要达到95%的收率很难，可能是转化率。

回复人：flyrun,▲▲ (药物合成……跨国药企……工作推荐) 时间：2006-08-01 17:48:40 编辑	4楼
还有应该注意反应温度和反应时间，温度高了，时间长了会使反应不太好，后处理会有损失。

回复人：lishijie,▲ (每天进步一点) 时间：2006-08-02 22:35:50 编辑	5楼
70%的收率已经可以了，第一步氧化转化率98%左右,实际得到产品在95%左右,第二步氯化转化率在90%,其余6氯和4氯,氯化后要精制二到三次,实际得到产品在78%左右,总收率在75%左右.做的多了就有规律了.你的路子应该是正确的,多做几次收率就有了.希望早日成功.

回复人：wuxjem,▲▲▲▲ (不断学习) 时间：2006-08-05 19:36:44 编辑	6楼
多谢各位出谋，谢谢

回复人：wuxjem,▲▲▲▲ (不断学习) 时间：2006-08-05 19:40:39 编辑	7楼
已经打分了。

回复人：xiaoxiao26,▲ (有点懒，也有点勤快！) 时间：2006-09-07 11:26:58 编辑	8楼
各位有没有做过用3－氰基吡啶做2－氯烟酸的，收率做不上去啊！

回复人：xiao9407,▲ (30男人未结婚) 时间：2007-03-04 16:02:43 编辑	9楼
你做的收率有多少？

回复人：wuxjem,▲▲▲▲ (不断学习) 时间：2007-03-06 10:39:03 编辑	10楼
70

回复人：pyridch,▲ (专业从事吡啶烟酸类医药\农药中间体的开发) 时间：2007-03-06 15:03:57 编辑	11楼
现在这项目已经做得很多了. 我在2001年开始做了. 具体情况如下: 1、烟酸路线，收率75%，但它有一个相关杂质，要用梯度的液相才能做得出来，大约0.5-1.5%。 2、3-氰基吡啶路线法。现在工业化的大部分是用该路线。我是一直致力于2-氯烟酸的开发、生产的。

回复人：wuxjem,▲▲▲▲ (不断学习) 时间：2007-03-09 16:00:55 编辑	12楼
多谢12楼,希望交朋友,并不吝赐教.

回复人：zjsong3204,▲ () 时间：2007-03-11 08:58:01 编辑	13楼
谁有相关的文献,能不能给我发一些过来看看啊,邮箱zjsong3204@163.com

回复人：化工小生,▲ () 时间：2007-04-04 20:55:19 编辑	14楼
3-氰基吡啶路线法。现在工业化的大部分是用该路线。收率大于85%

回复人：bianjb1688,▲ (搞2-氯烟酸) 时间：2009-12-22 19:57:09 编辑	15楼
我想找一个生产2-氯烟酸的工程师有吗？希望和我联系QQ871653089

得分人：沧海一声笑-3,温暖的心-1,flyrun-1,lishijie-3,

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