问题：紧急!铑/碳催化剂中毒
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：qyl1970
等级：★
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：1168
时间：2006-08-01 09:42:42 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

有一个反应，是苯酚衍生物，用胺基重氮化水解得到。我需要对该苯酚氢化得环己醇，但就是不反应，压力50，温度60。请教大家，铑碳对什么东西敏感？我用试剂级(进口)的原料做还原就可以反应。

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-08-01 20:37:12 编辑	1楼
您的原料可能含有硫,所以使催化剂中毒了. 我觉得您可以把您得到的苯酚衍生物作个重结晶,再做氢化.

回复人：clmbryy,▲▲ (敢想、敢说、敢做，严肃、严密、严格) 时间：2006-08-02 09:22:20 编辑	2楼
路过

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2006-08-02 13:28:51 编辑	3楼
将原料重蒸，然后加了一遍催化剂，基本没反应，滤出后，继续投料，结果仍然不反应，是不是铑活性不足？该如何检测活性？滤出的催化剂，放于滤纸上，稍烤干，就着了，好象不是中毒引起的。没有办法!还请大家帮忙，谢谢

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2006-08-02 14:34:41 编辑	4楼
用的多大的反应容器？有可能是太大了，加氢不完全而已。把反应容器减小再尝试一下。

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2006-08-02 17:55:31 编辑	5楼
放大加氢与小釜比有什么问题吗?搅拌各方面基本一致，应该动力学没变化吧!我这里没有小的，只有10L的一个，加了约3升料。谢谢

回复人：ach2001,▲ (学生（有机，高分子）) 时间：2006-08-02 18:13:18 编辑	6楼
国内的原料... 你最好重结晶一下~~ 看看纯化手册吧找不到资料在给我说~~~呵呵

回复人：ach2001,▲ (学生（有机，高分子）) 时间：2006-08-02 18:14:54 编辑	7楼
你买的是原料是化学纯还是分析纯？

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-08-02 19:15:59 编辑	8楼
估计是原料中的杂质影响了. 你用原料和试剂做过小试对比吗?

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2006-08-07 17:30:21 编辑	9楼
如果是杂质影响，反应一遍后，继续投入反应，应该没有影响了吧，还是产品有特殊物质影响反应活性？从分析，购买的工业品纯度很高，与试剂没有明显差异。

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2006-08-13 13:59:16 编辑	10楼
已经打分了。

得分人：沧海一声笑-1,ach2001-1,edwin-1,

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