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问题:脂还原成醇的办法.
类型:交流
提问:ren916
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:818
时间:2006-08-01 23:07:17  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我最近在做脂还原成醇,用锂铝氢,THF,反应很杂,可能是由于有一个环丙基,所以环丙基开环了,分子量多了2(我们分析方法只有质谱).看了论坛里有用NaBH3 还原的,把脂加在THF中,加入NaBH3回流,滴入甲醇,回流半小时后处理,分子量多了1,晕死了.

准备把脂加在THF中,加入NaBH3回流,滴入BF3乙醚行不行呢,明天我就做一次.

大家有什么招啊.
好心告诉我,呵呵,我是新人,才来第二次,以后还请大家多照顾.
回复人:ren916, (学了化学了,没办法,只好做这个拉.) 时间:2006-08-01 23:24:29   编辑 1楼
哦,对了,这一段中有个小错误.
用NaBH3 还原,把脂加在THF中,加入NaBH3回流,滴入甲醇,回流半小时后处理,分子量多了1,
这个方法中我用的是酸不是脂,



回复人:chemicallx, () 时间:2006-08-01 23:55:31   编辑 2楼
我做过酯还原成醇的反应,就甲醇、酯、硼氢化钠回流几个小时,就可以了啊!



回复人:clmbryy,▲▲ (敢想、敢说、敢做,严肃、严密、严格) 时间:2006-08-02 09:25:50   编辑 3楼
关键他有个环丙基


回复人:steavewang,▲▲▲ () 时间:2006-08-02 12:33:57   编辑 4楼
应该把酸与乙二胺做成咪唑环,再用金属钠乙醇还原成醛,然后再用硼氢化钾还原


回复人:ren916, (学了化学了,没办法,只好做这个拉.) 时间:2006-08-02 19:26:18   编辑 5楼
恩,今天我按照昨天的想法做了一次,又是一样的结果,分子量多了1.

恩,是这样的,我的酸旁边有个环丙基,还有个胺基.

结果做出来后打质谱,负离子的分子量恰好等于我要的分子量.

这是怎么回事啊,会不会是我后处理的时候加了稀酸,氨基吸收了两个氢离子,

然后打质谱时,掉了一个氢离子,质谱仪器就认为我的分子量要多1了呢.





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