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问题:溴糖在室温+水+醋酸体系下很不稳定
类型:推荐
提问:Yan
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版块:糖类化学()
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时间:2006-08-08 17:15:53  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

上溴的时候,用室温水淬灭之后,在Tlc的下面,生成一个杂质点。结果把溴糖过柱,分得的纯品,再在室温+水+醋酸下搅拌,又生成这个杂质点。看来的确在该体系下不稳定。

不过,如果用冰水淬灭反应,就不会生成这个杂质点。
上溴的反应,用乙酰溴+甲醇+冰醋酸,可以达到95%以上的收率。如果用溴化氢冰醋酸体系,常常会生成下面的杂质点,可能是市售溴化氢冰醋酸体系含有微量水。

[该帖子已被Yan在2006-10-24 20:50:46编辑过]
回复人:Yan, (他山之石,可以攻玉) 时间:2006-08-09 15:33:32   编辑 1楼
在水里,也会非常缓慢的水解。所以,一定要干燥好。


回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-08-10 09:09:41   编辑 2楼
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回复人:寒蝉, () 时间:2006-10-23 16:56:15   编辑 3楼
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回复人:寒蝉, () 时间:2006-10-23 16:57:04   编辑 4楼
我也做过,很正确


回复人:sugar, (合成未来) 时间:2006-10-24 17:21:58   编辑 5楼
自己做的溴化氢冰醋酸体系,效果较好


回复人:blackcross, (云大在读,合成是刚上手呢,希望大家不吝赐教) 时间:2006-10-31 09:43:19   编辑 6楼
是,我也在做,我的乙酰溴代糖做好之后都是加胶塞充氮封口后放冰箱。水解速度好像就会慢一些


回复人:whynotbest, () 时间:2009-08-04 22:47:28   编辑 7楼
晕 看来溴糖还真不好保存啊
请问反应中加的醋酸会不会对反应有影响呢?如果减少醋酸的用量会不会好一点


回复人:luoyu, (努力,努力) 时间:2009-08-05 08:08:43   编辑 8楼
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回复人:sdhg小陈, (多指教。或许也能为你做点事。) 时间:2007-10-08 21:08:33   编辑 9楼
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回复人:llnzp, (一个想为自己做点事的疯子。) 时间:2008-07-16 19:37:11   编辑 10楼
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回复人:llnzp, (一个想为自己做点事的疯子。) 时间:2008-10-15 10:19:26   编辑 11楼
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回复人:wqltime, () 时间:2010-11-21 16:24:30   编辑 12楼
高手们,谁可不可以告诉我下溴代糖的具体合成方法,做了很久了,都不理想。我现在做的让人头痛。邮箱:wangqianlione@126.com 谢谢了




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