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问题:2,6-二溴吡啶上氰基的问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:xuezhp
等级:▲▲
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复:6
阅读:997
时间:2006-08-15 16:10:53  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请问一下各位大哥,有人做过相似的吗
我用DMF与氰化亚铜回流,怎么不反应呀,出来几个东西不对
是不是DMF要无水呀
还有人有好的建议吗
回复人:ghj-hebust,▲▲▲ () 时间:2006-08-15 16:36:44   编辑 1楼
应该无水,加路~酸催化。


回复人:fpcwin1211, (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间:2006-08-15 18:00:50   编辑 2楼
无水是对的,这个反应很容易发生的。但是要注意,上2个也是很容易的


回复人:Phyyx, (基础比较差) 时间:2006-08-15 18:45:14   编辑 3楼
用氰化钠试试
很容易反应的,控制量决定上几个氰基


回复人:xuezhp,▲▲ (我是农民工,我喜欢化学,我在学习化学,快乐的农民工) 时间:2006-09-05 14:15:56   编辑 4楼
我做好了,DMF不用处理,
用氰化亚铜和氰 化钠混合法,呵呵,
就是收率低了点,20-30%



回复人:一凡863, (精细化工专业,医药及中间体合成,煤焦油,) 时间:2006-09-05 17:05:50   编辑 5楼
氰化亚铜新鲜的收率会上来。有个新制方法供参考:在500毫升四口瓶中加入360毫升水、66克氯化钠、20克紫铜屑和34克五水硫酸铜,加热在110-120度下反应4小时,冷却至室温,过虑,得到氯化亚铜与氯化钠的络合物溶液在低温下与20%氰化钠水溶液进行复分解反应至完全(即滴加不生成沉淀),用清水和pH2的稀硫酸各洗涤一次,然后用水洗四次至中性,在110度下干燥结晶,得氰化亚铜。


回复人:qyl1970, (专注于有机合成,接受公斤级化合物定制。) 时间:2006-09-09 12:09:16   编辑 6楼
加入适量吡啶作为催化剂




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