定制各类格氏试剂

问题:在中试中如何提高浓度?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:tff938
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阅读:956
时间:2006-08-16 16:15:14  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

Li跟仲丁烷反应,溶剂用正己烷,在小试中做的很成功,为什么同样方法在中试浓度提不上,求助影响这个反应的条件是什么?怎么在中试提高浓度?
回复人:synto,▲▲ (喜欢合成,从事合成) 时间:2006-08-21 16:02:38   编辑 1楼
那要注意一些细节问题了,如设备中残留水的影响


回复人:tff938, (菜鸟) 时间:2006-08-22 16:17:54   编辑 2楼
我们在中试前都是用正己烷事先清洗过的,不知道还有没有其它影响反应的因素!


回复人:qyl1970, (专注于有机合成,接受公斤级化合物定制。) 时间:2006-08-23 09:06:35   编辑 3楼
溶剂纯度。小试有的是试剂,工业溶剂可能存在问题,比如正己烷可能纯度很差。再就是搅拌不均匀,有锂沉到底了。


回复人:zxfadj, (一个化工入门者) 时间:2006-09-04 00:21:35   编辑 4楼
在中放过程中,搅拌速度也会有影响,还可以多试试几种搅拌器。流动的形态也有可能影响。


回复人:SONGCHUNF, () 时间:2006-09-09 07:42:21   编辑 5楼
中试时的温度 搅拌速度 反应时间 和小试时都不一样,不能完全照班小试条件。


回复人:swift,▲▲▲▲ (学而不思则完) 时间:2006-09-09 08:07:33   编辑 6楼
用卡休法测了水含量了??????


回复人:dhchem,▲▲▲ () 时间:2006-09-23 08:33:06   编辑 7楼
可能是仲丁烷或正己烷的原料中含杂质或水分过高,还有在中试生产中没有做好相应的工作,如过程中被空气中的湿度所影响、锂被氧化等




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