问题：气相色谱如何安装调试？
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时间：2006-08-16 16:45:05 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

这些天公司买了台气相色谱，但不知道怎么安装调试？

回复人：dashing,★ (油田化学/高分子合成 http://bbs.petroren.com/?fromuid=9653) 时间：2006-08-16 17:52:25 编辑	1楼
你可以要求代理或厂家来人调试的，最好不要自己动，即使你很懂。安装好弄了，调试需要点技术

回复人：cmhcmh1981,▲ (gfdgs) 时间：2006-08-22 10:44:42 编辑

2楼

你的气源是钢瓶还是气体发生器啊?一般来说,分以下几部
一、色谱仪的安装：
1．对色谱仪分析室的要求：
（1）分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。
（2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。
（3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台最好不要紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。
（4）供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。（注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好）。
（5）色谱仪主机最好使用220V(50Hz)独立、稳压电源，以免电压不稳定影响实验结果。
2．气源准备及净化
（1）气源准备:
事先准备好需用气体的高压钢瓶（一般大中城市均可购到），气体的钢瓶不能混用，只能装指定气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用氮气、氢气和空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以应急备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体纯度在99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯度气源99.999%以上。
（2）气源净化：
为了除去各种气体中可能含有的水分、灰分和有机气体成份，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛、活性炭或硅胶，基本可满足要求。若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积（体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳）,并在发生器后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭。一般国产无油气体压缩机（国产）即可满足需要。
3．色谱仪成套性检查及安放：
仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头、插座将仪器各部分按规定连接起来，最后连接N2000双通道色谱仪工作站。
4．外气路的连接：
（1）减压阀的安装：
有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是2只氧气，1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气、空气和氢气钢瓶上（注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O形塑料垫圈，以便密封），旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄（即旋松），打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及时排除（用垫圈或生料带密封），有时高压阀也会漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。
（2）外气路连接法：
把钢瓶中的气体引入色谱仪中，2061C气相色谱仪采用的是耐压塑料管（φ3×0.5mm）。采用塑料管操作简单，所以一般采用塑料管。在接头处就要有不锈钢衬管（φ2×20mm）和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定，不宜过长，然后用塑料管把气源和仪器（气体进口）连接起来。（注意：仪器的进气口在背面，气路接头不要接错，在仪器背面有气路接头标识。）
（3）外气路的检漏：
把主机气路面板上载气、氢气和空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa（约3.5~6.0kg/cm3）,氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。
5．色谱仪气路气密性检查：
气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作（气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查）。
方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸钠溶液）逐个刷在接头处检漏（氢，空气也可如此检漏），最后将肥皂水擦干。
二、仪器的调试把气路：
仪器等按上述接好，安置好后，便可进行下面检查和调试工作。
色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，调节气瓶上的减压阀旋钮（即：载气、燃气和助燃气稳流阀），使载气流量为约30ml/min，燃气流量为约30ml/min，助燃气流量为约30ml/min。三气流量比例约为1：1：10。
（1）启动主机，开启主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响，若有，立即切断电源，并进一步检查排除。有的色谱仪启动时自诊断，显示仪器运转情况：正常或不正常，不正常显示包括哪一部分有问题，接线错误等等。
（2）各路温控检查按照说明书，逐个对柱温（包括程序升温），进样器温度，检测器温度进行恒温检查，是否能在高、中、低温度下保持恒定，特别是要求柱温温控精度达到0. 1度。
关于柱子的安装也有要求的,
步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等

检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平

步骤3. 将色谱柱连接于进样口上

色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）

避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。

将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。

步骤4. 接通载气

当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。

柱前压设置为Psi
　
　 15m
25m
30m
50m
100m

0.20mm
10-15
20-30
18-30
40-60
80-120

0.25mm
8-12
13-22
15-25
28-45
55-90

0.32mm
5-10
8-15
10-20
16-30
32-60

0.53mm
1-2
2-3
2-4
4-8
6-14

(以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)

将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。

步骤5. 将色谱柱连接于检测器上

其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。

步骤6. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查

注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。

步骤7. 色谱柱的老化

色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。

PLOT柱的老化步骤:

HLZ Pora 系列 250℃， 8小时以上

Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时

Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上

由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。

步骤8. 设置确认载气流速

对于毛细管色谱柱，载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。

如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（cm/sec）,而不是利用载气流量（ml/min）来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。

推荐平均线速度值：

氮气：10-12cm/sec 氢气：20-25cm/sec

载气杂质过滤器

在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。

步骤9. 柱流失检测

在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。

在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和　GC系统有污染。

其他：色谱柱的保存

用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。　

　注意：

当空气中氢气的含量在4-10%时，就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。

回复人：llscmary,★ (参与论坛日日新，如逆水行舟，不进则退！) 时间：2006-08-22 17:36:06 编辑	3楼
二楼说的非常好，但这好象都是厂家工程师的事，不过也值得一学。最好等厂家的专业技术人员来帮你弄好，然后再到他们的技术部去学习一段时间。

回复人：tff938,▲ (菜鸟) 时间：2006-08-23 13:32:54 编辑	4楼
非常感谢你

回复人：tijiwang,▲ () 时间：2006-08-23 14:33:56 编辑	5楼
每个厂家的仪器都不太一样，虽然原理是一样的，所以，还是请厂家来人安装调试。否则除了问题他们不认。慎重啊！

得分人：cmhcmh1981-3,

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