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问题：急求大家帮忙：一个微量蒸馏的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：cherry79
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：80%
回复：9
阅读：764
时间：2006-08-19 17:26:25 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

反应液只有10ml左右，而且里面还有大量的固体的存在。要分离的物质沸点又只有50多度，而且加热到50多度该物质会分解而且估计在这里面要分离得到该物质也就2ml（当然剩下的物质也要分离得到的）。我减压了，只看见里面有气泡，没见产物出来，而且温度一升高还是没出来，而冷却反应液全变性了，又得从头来，真是郁闷，请大家来给我提提建议啊。谢谢，意见采纳了的话一定加分的哦！

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2006-08-20 08:48:42 编辑	1楼
使用液氮或者干冰冷却接收瓶，不用冷凝管。bulb to bulb。

回复人：cherry79,▲ () 时间：2006-08-20 11:04:43 编辑	2楼
不减压吗？会不会一抽就进真空泵了呢？

回复人：ghj-hebust,▲▲▲ () 时间：2006-08-20 14:23:18 编辑	3楼
色谱柱分离

回复人：bluegrass,▲▲▲ (学化学，爱化学) 时间：2006-08-20 15:24:13 编辑	4楼
干么非得蒸馏呢？过柱子，洗涤，重结晶

回复人：cherry79,▲ () 时间：2006-08-20 16:03:02 编辑	5楼
我要得到的物质都是液体，以前试过用制备型的薄层色谱分离，可能是量多了，没有分开。听说薄层的效果比住层析还要好啊？能用过柱子的方法吗？

回复人：温暖的心,▲▲▲▲ () 时间：2006-08-21 07:26:23 编辑	6楼
能用。TLC选好展开条件，跟踪一定能行的

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-08-21 09:05:40 编辑	7楼
加溶剂将需要的物质萃取出来，再分离。

回复人：cherry79,▲ () 时间：2006-08-21 12:44:39 编辑	8楼
谢谢大家的意见。特别是温暖的心给予的支持。在此表示由衷的感谢。

回复人：ach2001,▲ (学生（有机，高分子）) 时间：2006-08-21 18:52:06 编辑	9楼
1 楼的方法好~ 液氮一下子就冻住了跑也跑不了我们也是这么干的，呵呵 [该帖子已被ach2001在2006-8-21 18:52:24编辑过]

得分人：tangyyer-2,ghj-hebust-1,bluegrass-2,温暖的心-2,672672-1,

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