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问题:滴定法可以测定酰胺的量吗?
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提问:ronaldinih
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时间:2005-04-03 23:02:41  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

大家知道吗?或者还有什么方法可以得到酰胺的量?
回复人:ronaldinih, (合成高分子) 时间:2006-03-02 22:38:03   编辑 1楼
已经打分了。


回复人:sunby, (生物化学专业) 时间:2007-01-06 14:44:49   编辑 2楼
我现在做用电位滴定测壳聚糖的脱乙酰度。通过滴定测出氨基量,就能反推出乙酰氨基的量了...............


回复人:bene,▲▲ (药物合成初学者) 时间:2005-04-03 23:09:17   编辑 3楼
看如下方法行不?
  用碱在乙醇中与酰胺作用,使其水解,再用酸滴定剩余碱的量,通过计算可得酰胺的含量。


回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2005-04-04 10:08:57   编辑 4楼
楼上的方法可行,但是前提是其中没有酯、酸、酸酐等杂质

而且要选择强碱性的指示剂,因为游离氨的碱性也是很强的,可以中和滴定酸。






回复人:ronaldinih, (合成高分子) 时间:2005-04-04 14:51:02   编辑 5楼
关键体系中可能含有醇和酯,那改怎么办那


回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2005-04-04 16:33:08   编辑 6楼
可以用一个方法:

加入足量NaOH,加热下水解并在密闭条件下驱赶氨气,用定标的硫酸吸收。

滴定硫酸浓度变化。




回复人:ronaldinih, (合成高分子) 时间:2005-04-04 18:01:28   编辑 7楼
这个方法好像太复杂了,不知道有没有国标可以查?


回复人:luxiad, (毕业于南京大学化学系,现在连云港工作,希望能和大家成为好朋友) 时间:2005-04-04 19:45:19   编辑 8楼
凯氏定氮法,虽然一般是用于食品的,用于酰胺从原理上看应该也行得通吧

GB/T 5009.5—1985】
  本标准适用于各类食品中蛋白质的测定。
  1 原理
  蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
  2 试剂
  所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。
  2.1 硫酸铜。
  2.2 硫酸钾。
  2.3 硫酸。
  2.4 2%硼酸溶液。
  2.5 混合指示液:1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。
  2.6 40%氢氧化钠溶液。
  2.7 0.05N硫酸标准溶液或0.05N盐酸标准溶液。
  3 仪器
  定氮蒸馏装置:如图所示。
  (图略)
  4 操作方法
  4.1 样品处理:精密称取0.2~2.0g固体样品或2~5g半固体样品或吸取10~20ml液体样品(约相当氮30~40mg),移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,3g硫酸钾及20ml硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5h。取下放冷,小心加20ml水。放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。
  4.2 按图装好定氮装置,于水蒸气发生瓶内装水至约2/3处,加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
  4.3 向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示液1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化稀释液由小玻杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻杯的棒状玻塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻杯,提起玻塞使其缓缓流入反应室,立即将玻塞盖紧,并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹,开始蒸馏。蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min。移动接受瓶,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。
  同时吸取10.0ml试剂空白消化液按4.3操作。
  4.4 计算
  
  式中:X——样品中蛋白质的含量,%;
  V1——样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
  V2——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
  N——硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度;
  0.014——1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数;
  m——样品的质量(体积),g(ml);
  F——氮换算为蛋白质的系数。蛋白质中的氮含量一般为15~17.6%,按16%计算乘以6.25即为蛋白质,乳制品为6.38,面粉为5.70,玉米、高粱为6.24,花生为5.46,米为5.95,大豆及其制品为5.71,肉与肉制品为6.25,大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83,芝麻、向日葵为5.30。
  附加说明:
  本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监督检验所归口。
  本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。





回复人:ronaldinih, (合成高分子) 时间:2005-04-04 22:57:31   编辑 9楼
我要的是酰胺上的氮,这样做溶液中所有的氮都检测了


回复人:nefu9666, () 时间:2005-04-05 09:10:45   编辑 10楼
楼主
是那类的胺
氨气,苯胺,烷基胺,说明白来有利于大家的讨论


回复人:myroser,▲▲▲ (一个搞合成的人!) 时间:2005-04-05 15:16:02   编辑 11楼
对于酰胺用滴定的方法是不行的,因为其碱性非常的弱,除非将其先水解再滴定


得分人:bene-1,方无忧-1,luxiad-1,


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