定制各类格氏试剂

问题：请教关于碱滴定测含量问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：deep
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉：100%
回复：7
阅读：632
时间：2006-08-21 20:08:57 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

最近生产出来的产品老是存在碱滴定测含量偏大，液相含量正常（外标法）
哪位高手知道这可能时由于什么性质的杂质引起的？谢谢～～～～～

回复人：wanghq121,★★★ () 时间：2006-08-21 22:07:07 编辑	1楼
原因很多，首先你能确定标定的酸是否浓度变稀，其次你试一下用内标法。如果也正常的话。那就需要进一步考虑了。

回复人：deep,▲ (制药企业，工艺改进) 时间：2006-08-21 22:54:16 编辑	2楼
谢谢那标定的酸是一个月标定一次，应该没问题，外标法的含量也是合格的我现在怀疑是不是由于里面的某些杂质会和滴定液反应，但是液相反应出来的含量杂质和以前差不多啊，困惑下，是不是这些杂质在这波长下没有最大吸收，这问题就大了

回复人：deep,▲ (制药企业，工艺改进) 时间：2006-08-21 23:02:41 编辑	3楼
更正下是内标法含量也是合格的

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2006-08-22 07:51:06 编辑

4楼

我现在怀疑是不是由于里面的某些杂质会和滴定液反应，但是液相反应出来的含量杂质和以前差不多啊，困惑下，是不是这些杂质在这波长下没有最大吸收，这问题就大了
从你的说法来看。可以肯定含量没有问题。
你的困惑非常有道理。
另外：很有可能，液相检测的杂质并不是你用碱液滴出来的杂质。
碱液滴出来的杂质，可能没有紫外吸收。
如果知道杂质的成分，用杂质上一下液相，就可以确定了。

回复人：deep,▲ (制药企业，工艺改进) 时间：2006-08-22 18:09:00 编辑	5楼
知道杂质成分就什么事情都好办了，分离杂质是在合成中最难的！那产品是过柱得到的，那些可溶解的杂质应该被洗干净了。碱滴定测含量液只超了1％，以前的20多批都是合格的，郁闷下

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-08-22 20:26:49 编辑	6楼
不知道我的想法对不对，我想是不是分离过程跟以前有不同之处？？比如过柱的填料是不是跟以前用的不是一个厂家的？或者是洗脱液的溶剂用了不同厂家的？？例如我们实验室的乙酸乙酯一直好好的，这次又进了一批，居然偏酸性！！！

回复人：deep,▲ (制药企业，工艺改进) 时间：2006-08-22 22:54:40 编辑	7楼
柱子填料一直没更换的，都是HP-20的树脂，洗脱液就15%丙酮，都没改变！不过这些方面我会去查的，谢谢你的建议。乙酯有时候会是酸性的，那二氯甲烷有时候液会是酸性的。这原料很头痛，最好是用同一个厂家的，出问题麻烦死了。现在厂里面采购是看谁的回扣多吧，老是在换厂家，郁闷下

得分人：wanghq121-1,mengniu-1,沧海一声笑-1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

7msec