问题：在实验室怎样制备氯甲醚？
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提问：xuezhizi
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时间：2005-04-04 15:23:01 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我按照有机合成事典的方法制备，可是没有制出。请问在实验室制备氯甲醚应该注意哪些问题？谢谢。

回复人：hjdd028,▲ (scu) 时间：2006-05-26 11:29:11 编辑	1楼
NaCl+H2SO4生成HCL 的方式太麻烦了，要换好多浓硫酸，反应废料处理也不方便最好直接买MOMCL

回复人：hjdd028,▲ (scu) 时间：2006-05-26 11:41:18 编辑	2楼
该反应对温度是否敏感，大约维持在多少的范围呢？我在２５度左右的室温做了，两次都未分层ＷＨＹ？

回复人：liudy0528,▲ (默默无闻的基层化学人) 时间：2006-05-26 13:15:04 编辑	3楼
实验室做氯甲醚最好用多聚甲醛,用水溶液引进的水太多,不易形成油层.相信我,我经常做这个实验.

回复人：zjmhyang,▲ (学着做学问，更学着做人。) 时间：2006-05-27 20:38:07 编辑	4楼
15楼讲的非常对，这个反应的收率的关键不在干燥，而在于通入HCl气体（浓H2So4滴加到浓盐酸中）的量要大，要快速,不需搅拌，一般1.5-2 h 后表明就有油珠，在大量通入1.5h 就可以结束反应，产率还是不错的。一般的生手不盯着做（中途去干别的，让Hcl的气流小下来），要么收率低，要么做不出来。

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-04-04 16:40:17 编辑	5楼
用无水HCl，注意尽量减少水汽侵袭。这是关键。

回复人：myq1999,▲ (希望能多交几个有机合成的朋友.) 时间：2005-04-04 20:50:25 编辑	6楼
氯甲醚毒性太大，为什么一定要用它，不可以用其他东西代替吗？

回复人：xuezhizi,▲ (freshman，希望得到帮助。) 时间：2005-04-05 09:33:19 编辑

7楼

谢谢。可是如何保证无水条件呢？我现在是自制氯化氢气体。
现在老师让我们做一些基础的东西，这只是练习。
以后的实验要用它做羟基保护，现在要熟悉它的制法。
我是刚入门的，不知道应该可以用什么来代替它。
而且其他保护基团的制法就更不明白了，请问有没有一种物质易制备，效果又好呢？

回复人：haihuer,▲ (三人行，必有我师焉) 时间：2005-04-05 22:09:56 编辑	8楼
这个好像是用来氯甲基化的试剂吧

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-04-06 09:35:03 编辑	9楼
氯甲醚是良好的羟基保护试剂，易于脱去。除了氯甲醚之外，四氢吡喃也是好的保护羟基的试剂。制备无水HCl，可以用浓硫酸＋干燥的NaCl，不用其它干燥装置。

回复人：xuezhizi,▲ (freshman，希望得到帮助。) 时间：2005-04-06 12:09:35 编辑	10楼
我用NaCl+盐酸与浓硫酸反应是否用干燥？如果干燥用浓硫酸干燥可以吗？

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-04-06 12:20:27 编辑	11楼
如果用盐酸，需要干燥。用浓硫酸可以干燥

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2005-04-06 20:40:13 编辑	12楼
接受答案了。

回复人：xuezhizi,▲ (freshman，希望得到帮助。) 时间：2005-04-09 16:58:53 编辑	13楼
问一个与题目无关的问题，怎么给给予我帮助的人加分呀？

回复人：xuezhizi,▲ (freshman，希望得到帮助。) 时间：2005-04-12 10:52:36 编辑	14楼
我的这个问题还是没有很好地解决。我使用的是40%的甲醛水溶液和试剂纯的甲醇溶液与硫酸干燥过得HCl反应的，反应了几次，只有一次有油状液滴生成了。只是什么原因呀? 我都苦恼死了。各位前辈，拜托了。

回复人：edrone,▲ () 时间：2005-04-14 16:46:50 编辑	15楼
是氯甲氧基甲醚吧？要是的话，我作过，关键是不要搅拌，HCl由浓硫酸和NaCl反应获得，并经无水CaCl2干燥，产生的HCl连续稳定地鼓入到饱和，一般要4～5h，这么做就没问题了

回复人：北方1025,▲ () 时间：2005-04-14 18:02:55 编辑	16楼
毒太大要是练手就不要在实验室制作它了

回复人：alongge,▲ (交流) 时间：2005-04-14 23:39:35 编辑	17楼
我用过氯甲醚,是用来做Wittg反应用,没有自己合成过,这个毒性很大,在两到三个月里,能使人致癌!另外要是大量用的话,上海的某些化工厂有卖,很便宜,当时我用的就是从那里免费自己装的,因为用量不大,人家不宵收费!

回复人：ykymq,▲ (在校学生) 时间：2005-04-26 22:24:40 编辑	18楼
在精细化工中间体制备手册上有制法，需要精馏

回复人：ylphoenix,▲ () 时间：2005-04-27 21:01:14 编辑

19楼

这个反应我觉得关键是HCl的生成，是否干燥并不重要的，对产率影响不是特别的大，关键是HCl的量一定要大，要有快速的大量的HCl往反应液里鼓，HCl的通入的量和速度如果不行的话，很长时间都不会看到有分层的迹象！总之，我做了几次都是这个样子的，HCl的通入速度和量很重要！用过干燥的也用过不干燥的，感觉生成的量差不多，另外生成后往水相加一些CaCl2，可以再使得水相中的MOMCl溢出到油相，但感觉并不会使产率增大多少。

个人看法

回复人：xuezhizi,▲ (freshman，希望得到帮助。) 时间：2005-04-28 11:38:44 编辑	20楼
对大家的帮助我深表感谢。我终于做出来一份，量还不算很少。但是我就是不明白为什么在操作上差不多，而结果有那么大的差别。

得分人：haihuer-1,myq1999-1,方无忧-2,

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