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问题:季戊四醇单油酸酯的合成?
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提问:may
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:1592
时间:2006-08-23 13:58:13  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

现要做季戊四醇单油酸酯,但试了多次都没有成功,请高手赐教,谢谢!
回复人:may, () 时间:2006-08-31 16:09:33   编辑 1楼
自己顶一下,是用季戊四醇与油酸反应制得的,但单酯很难得到,请高手赐教!!!



回复人:毛晨曦, (从事塑料助剂的研发和售后服务,希望和大家一起,为中国化工做的贡献) 时间:2006-08-31 16:25:59   编辑 2楼
如果只是单酯,不可能的。当一个反应上时,第二个马上反应。所以二酯可能比较多


回复人:czbzyh99,▲▲▲▲ (专业销售离子交换树脂催化剂、可提供乙酸乙酯成套技术。) 时间:2006-09-14 13:37:38   编辑 3楼
可以的,用失水的。


回复人:wxfyzh,▲▲ (精细化工中间体) 时间:2006-09-14 18:48:31   编辑 4楼
你这个反应在化学上属于控制加成方法,
一般在工业上这类反应有两种,一种就是加掩蔽剂,另一种是将季戊四醇的比例加大,导致季戊四醇大量过量,反应后得到的产品季戊四醇单酯较多,
但这种反应想得到很纯净的单酯的话很难。


回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-09-14 19:31:08   编辑 5楼
我有一个想法:用一个什么东西跟油酸反应生成酯,再跟甲醛反应产生季戊四醇结构。(就是想不起来应该是什么了?)


回复人:may, () 时间:2006-09-15 17:13:51   编辑 6楼
我不要求得到很纯净的单酯,只要单酯含量高就行。我用季戊四醇量加大后,反应完后好多季戊四醇不反应。不知什么原因,请高手赐教。谢谢


回复人:coldstar1, (从事生物化学品,洗涤产品,冶金镍铜的生产和开发) 时间:2006-09-16 14:28:37   编辑 7楼
对于此问题,我曾经大生产过,产物中有单酯,部分二酯,少量三酯,四酯,单酯的含量在45%以上
对此的配料,必须根据羟值,酸值,皂化值掌握好量,不能加大季戊四醇的量,否则反应后的羟值很高,整个产物的熔点提高,产品质量就不能把握了,
一般而言,根据产物的羟值,皂化值,熔点可以算出单酯的含量
至于用什么掩蔽剂,纯粹是太理想化了,不行的
总之,羟值,酸值,皂化,温度,压力,反应时间把握好,单酯的含量就提高了



回复人:coldstar1, (从事生物化学品,洗涤产品,冶金镍铜的生产和开发) 时间:2006-09-16 14:30:06   编辑 8楼
具体的也可咨询


回复人:兔乖乖, (大四……从有机转行做纳米……) 时间:2006-09-16 14:42:13   编辑 9楼
沧海姐姐的方法是用油酸和羟基乙醛酯化,之后和两分子甲醛发生羟醛缩合,产物再和一分子甲醛发生卡尼扎罗歧化反应,就得到楼主要的东西了,乍一看似乎没什么问题,可是羟醛缩合要在碱性条件下才能反应,而卡尼扎罗更是要在浓碱作用下才行,这样酯键肯定不保了。
我建议楼主先用丙酮保护季戊四醇形成缩酮,然后用过量的缩酮和油酸反应,最后再酸性条件脱保护就可以了,这样应该不会生成多酯化产物,没反应掉的季戊四醇和丙酮可以循环利用,不用将丙酮和季戊四醇分离开。


回复人:coldstar1, (从事生物化学品,洗涤产品,冶金镍铜的生产和开发) 时间:2006-09-16 15:00:44   编辑 10楼
兔乖乖的方法有进步,但也只是理论上的,在实验室或生产上是不能实现的啊,因为关于此问题,我早进行了很多次实际操作了啊


回复人:兔乖乖, (大四……从有机转行做纳米……) 时间:2006-09-16 15:06:11   编辑 11楼
能不能说说具体什么地方不能运用到工业生产,需要改进?用两分子丙酮可以保护住四个羟基,用油酸解保护的时候只会解开一分子丙酮,这个时候因为不是酸性条件,油酸不会和另一边解开的羟基发生酯化反应,我觉得应该能控制得了一酯化的。


回复人:may, () 时间:2007-04-20 10:15:35   编辑 12楼
已经打分了。


得分人:毛晨曦:1,wxfyzh:1,coldstar1:3,兔乖乖:1,


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