定制各类格氏试剂

问题:求助硫普罗宁生产中澄清度不合格问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:wang0257
等级:
版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉:0%
回复:3
阅读:920
时间:2006-08-24 14:06:17  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我在用国内文献中工艺生产硫普罗宁时,精制后澄清度不合格,有那方面经验的大侠请指教,我在这里谢谢了.
回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-08-24 20:30:26   编辑 1楼
硫普罗宁含有巯基,出现浑浊可能有几个原因:

1。与金属离子发生配位结合。但是实际生产中不可能完全不引入金属离子,所以建议精制时加入EDTA来屏蔽金属离子。另外容器要仔细清洗,除去金属离子。

2。巯基被氧化。建议加入VC等抗氧剂。精制时用到的溶剂,以及水,可以蒸馏再用。必要时加氮气保护。

3。PH不对,巯基遇酸分解生成单质硫。注意调节吧,我觉得5-6应该合适吧。

以上只是我的推测,不一定能够实用,楼主多多包涵。


回复人:kongjiang, (技术出身,正在做销售) 时间:2009-02-10 15:24:50   编辑 2楼
巯基被氧化引起的,精制时加一些抗氧化剂


回复人:claymore,★★★★★ (C-H活化,kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间:2009-02-10 16:25:53   编辑 3楼
已经打分了!


得分人:kongjiang :3,


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