问题：请教ATRP反应（原子转移自由基聚合）几个问题
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时间：2006-08-24 21:32:11 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我现在做St的ATRP聚合。
看到文献大部分要求使用Ar除掉反应物中残留的氧气，但是我实验室没有氩气，只有用氮气来代替（就是抽真空，冲氮，循环10次左右），但是这样反应很久没有发现粘度有增大的迹象啊
但是看到文献中有提到可以用freeze－pump－thaw的方法除掉原料中的氧气，请问哪位高手会这个，能否指导一下？

回复人：dashing,★ (油田化学/高分子合成 http://bbs.petroren.com/?fromuid=9653) 时间：2006-08-25 14:32:11 编辑	1楼
Purification of Laboratory Chemicals 5th P29里面有冷冻-脱气-溶解循环纯化试剂的方法，找来看看可做参考吧

回复人：lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间：2006-08-25 17:47:40 编辑

2楼

如果用氮气，一定用高纯氮，普氮是不行的。最好用氩气，一钢瓶氩气在北京的价钱是200块，一个钢瓶1200，不算贵，如果这个都没有的话，你做ATRP这种偏理论的课题估计是很难出论文的，因为以后的测试费会比较高，还有一些进口试剂不得不买。
freeze－pump－thaw，指的是在做排气操作的时候，为了防止抽真空过程中你的单体溶剂过分挥发，需要把体系冷冻来操作，最好的就是用液氮来冷冻，冻住以后全力抽真空，然后封闭体系，解冻，这是液相中的溶解氧会排入气象，然后在冷冻，此时进入气相的空气是不会冻住的，所以通过抽真空就可以把空气排干净，一般这种循环需要四次以上。但是对于要求不高的体系，用冷盐水做冷却剂也可以，当然不可能把液相冻住，但是可以阻止液相过分挥发。
看来楼主的实验室没有做这方面试验的经验，建议最好到有经验的实验室实际看看，会大有帮助！

回复人：sunjp82,▲ (喜欢研究，对高分子感兴趣) 时间：2006-08-28 18:42:21 编辑

3楼

冷冻抽真空主要是排氧，据我做ATRP的经验，有水可以，但有一点氧都是不能聚合的，所有的液体部分都必须经过鼓泡（用氩气鼓），也就是楼主说的通气，一般三十分钟以上，然后再经过冷冻--抽真空--氩气填充三个循环，所有的玻璃仪器一定要求密封不漏气，尤其是接口处，否则抽真空是抽不干净的。只要保证不进入氧气，想不聚合都困难。

如果楼主实验室不方便，可以采取只鼓泡（只通气）的办法，条件是你的气体可不能不够纯，应该说高纯氮是可以的，只是因为空气稍微比氮气重，所以最好用氩气通气排氧能干净些。我试过只鼓泡的办法，一样能聚合得很好。

催化剂都要经过中性氧化铝的柱才能得到无色的产物。氧化铝买来需要加热到400度活化4小时。

还有什么问题直接发邮件给我 sunjp82@126.com

得分人：lby010-2,

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