定制各类格氏试剂

问题:如何封管聚合?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:wmx
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版块:高分子科学(kevlar,wmx,lby010,)
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回复:4
阅读:1994
时间:2006-08-25 13:48:09  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

如题,怎样自制,能做40g左右的量,大概40ml。谢谢!
回复人:jianghai,★★★★★ (学到老,活到老!) 时间:2006-08-25 13:57:05   编辑 1楼
封管聚合比较简单的:先在封管(一般是买的)内加入要聚合的单体和其他组分,在冷却的条件下(冰水)通入N2或者氦气等惰性气体一段时间,以排除其中的空气水气等,然后以右手拇指堵住管口,迅速移到煤气灯火焰上灼烧,这一步就极其类似一般的拉毛细管的操作,但是切忌在灼烧的时候旋转,待封管的细颈部分烧熔了以后,迅速拉开,拉断,然后在把有反应物的那段的端在火上烧一下,这时可以旋转一下,使端头部分圆滑,千万不要留下一个小而且细的尾巴,以免后面操作的时候不小心碰破(那就OVER了).




回复人:lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间:2006-08-25 17:53:53   编辑 2楼
这样是很危险的,这需要长时间的玻璃细工的培训,不然装有有机溶剂聚合管(瓶)在喷灯或者煤气灯上加热,很容易着火,一般需要用液氮来冷冻,还要由抽真空装置。如果要求不是绝对的高,可以采用聚合瓶加橡胶管来代替,橡胶管可以很容易的用止血钳夹死,基本可以保证体系封闭(对于长时间的离子聚合可能效果差一些,但是对于可控自由基聚合以及快速的离子聚合是没问题的)。现在有了做成套的标准接口的高真空管线,如果经费充足,可以考虑装一套这样的高真空管线,那就没问题了。


回复人:sunbeam,▲▲ (善待自己) 时间:2006-08-25 18:15:12   编辑 3楼
高分子要做这个丫?太佩服了


回复人:wmx, (竹影扫街尘不动,月穿潭水了无痕。) 时间:2006-09-05 14:41:48   编辑 4楼
已经打分了。


得分人:jianghai-1,lby010-1,


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