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问题：关于季铵盐的结晶问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：沧海一声笑
等级：★★★
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复：14
阅读：2751
时间：2006-08-28 09:47:44 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我正在做一个季铵盐，用氯代烷和4-氨基吡啶在二甲苯中反应，产物已经证明是我要的东西。

问题：季铵盐不溶于二甲苯，停止加热后呈油状析出，第二天变成固体，硬得跟石头一样，不知道怎么重结晶啊？？
此季铵盐溶于水，无水乙醇。

回复人：henter0915,▲ (制药企业) 时间：2006-08-28 10:40:14 编辑	1楼
那你怎么不在热的时候加水进去,用水将它提取出来啊!然后将其水溶液加入丙酮或其他溶解度很小的溶剂结晶啊!(仅供参考)

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-08-28 10:55:34 编辑	2楼
试试将固体用乙醇溶解, 然后加入不溶溶剂(甲苯或二甲苯), 在搅拌下结晶. 期间一直搅拌, 这样可以得到小的晶体

回复人：fiona,▲▲ (真希望可以什么都不干就有饭吃啊) 时间：2006-08-28 14:12:49 编辑	3楼
季铵盐极性大，当然是不溶于二甲苯这类极性比较小的溶剂里面了。应该可以溶于丙酮，甲醇等极性大于乙醇的有机溶剂里面。可以加热促进其溶解然后重结晶就ok了

回复人：chenweihua,▲▲▲▲ (喜欢上网) 时间：2006-08-28 14:32:46 编辑	4楼
那你怎么不在热的时候加水进去,用水将它提取出来啊!然后将其水溶液加入丙酮或其他溶解度很小的溶剂结晶啊!(仅供参考)

回复人：外行,▲▲▲▲ (有机合成充满商机，是一个充满魅力的世界。。。。。。) 时间：2006-08-28 14:42:48 编辑	5楼
将你得到的固体物质溶入热水，沸腾一段时间后，缓慢冷却，控制好冷却速度，应当可得晶体。或者在醇类溶解中重结晶。

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-08-28 19:01:45 编辑

6楼

这个，上午发帖太急，有个现象没说：

我加热用乙醇溶解了，加入正己烷或二甲苯，没有东西析出来，只好蒸干，再加二甲苯，结果上面是二甲苯（淡黄色），下面是我的东西——红棕色黏稠，根本不凝固。我拼命震荡，结果还是分两层。

那些石头一样的东西，我花了一上午刮下来一半，呈黄色-淡黄色，看起来不错，就是，我不能一直刮啊！！！！

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2006-08-28 19:40:31 编辑	7楼
你用尽量少的乙醇溶解, 然后加入二甲苯, 就室温搅拌, 让它自然结晶, 估计可以. 必要可加点固体晶种. 最好不要加热 [该帖子已被edwin在2006-8-28 19:40:58编辑过]

回复人：wukuiwang,▲ () 时间：2006-08-28 21:11:07 编辑

8楼

我加热用乙醇溶解了，加入正己烷或二甲苯，没有东西析出来(建议放置一段时间，用不同的溶剂比），只好蒸干，再加二甲苯，结果上面是二甲苯（没有用）（淡黄色），下面是我的东西——红棕色黏稠，根本不凝固。我拼命震荡，结果还是分两层。
另外建议从文献中寻找结晶条件或制备方法，这可以省不少时间

回复人：温暖的心,▲▲▲▲ () 时间：2006-08-29 09:42:26 编辑

9楼

用乙醇和乙醚混合溶剂试下，我以前做的有机盐类就是用这个溶剂重结晶的。
另外多试几种常用的溶剂，慢慢找，重结晶选溶剂一般就是尝试的。祝你好运！
是不是可能粗产品中的杂质比较多，不好直接重结晶纯化，TLC观察下，先把你的产物红棕色黏稠物做下柱层析，说不定蒸去溶剂后直接出来固体了呵呵

回复人：huangphy,▲▲▲ (Go after science & technology in reason.) 时间：2006-08-29 10:40:03 编辑	10楼
建议你用异丙醇加热溶解你的产物，然后搅拌下降温，零度以下肯定有结晶析出来，或者你用乙醇重结晶，就不要加HEX和二甲苯了，低温下加入晶种，搅拌下也会有晶体析出

回复人：hyw30,▲▲ (学无止尽奋斗不息) 时间：2006-08-29 12:09:44 编辑	11楼
如果其中杂质太多,很容易形成黏稠状物质也是难以结晶的,也许可以纯化后再结晶.成功后把方法写出来,我也遇到过此类情况,但物质难以纯化,结晶一直没成功.

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-08-30 20:13:57 编辑	12楼
感谢大家的热心帮助！！！折腾了3天，终于结晶了！！！虽然不多，但是，比起一滩烂泥要好多了。我用的是：乙醇溶解，加入石油醚。我发现用丙酮也可以。本来以为丙酮和石油醚的极性相差很大，不一定能行呢。感谢大家，非常感谢大家！！！开始打分了。

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-08-30 20:15:41 编辑	13楼
已经打分了。

回复人：huanghe01,▲ (从事聚丙烯生产十年) 时间：2006-09-01 18:42:35 编辑	14楼
你用尽量少的乙醇溶解, 然后加入二甲苯, 就室温搅拌, 让它自然结晶, 估计可以. 必要可加点固体晶种. 最好不要加热

得分人：henter0915-1,edwin-3,fiona-2,外行-1,温暖的心-1,huangphy-2,hyw30-2,

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