问题：测cod时如何消除氯离子的干扰
类型：交流
提问：yuting
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时间：2006-08-28 11:40:28 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我测的水样是强碱性，主要是碳酸钠和碳酸氢钠，氯离子浓度是18g/L.稀释15倍后用国标铬法测定，结果数据差别太大，根本不平行，大家有什么好办法。我的方法可行吗？

回复人：touchsky,▲ (人活着是来赎罪的!!) 时间：2006-08-28 11:53:49 编辑	1楼
可以！但是要保证溶液的酸度！！

回复人：yuting,▲ (gexing) 时间：2006-08-28 17:38:15 编辑	2楼
那是先调ph值呢还是后呢？还有现在我取5ml的水样15ml重铬酸钾可是还是绿色，这本来是不应该的，因为原始水样的cod为1500左右。

回复人：txxnr,▲▲ () 时间：2006-09-02 11:21:23 编辑	3楼
在加重铬酸钾标液前加入适量的硫酸汞，可以屏蔽氯离子的影响。

回复人：蜗牛,▲ () 时间：2006-09-21 21:56:29 编辑	4楼
在碱性环境下可用碱性高锰酸钾法测COD,加硫酸汞可屏蔽氯离子

回复人：cdfhust,▲ (应用化学) 时间：2006-09-21 23:18:01 编辑	5楼
你既然知道氯离子的浓度测完再减去就是了

回复人：yuting,▲ (gexing) 时间：2006-09-22 14:32:51 编辑	6楼
谢谢，已经进行了

回复人：dick_ma,▲ (三人行,必有我师) 时间：2006-09-24 14:39:15 编辑	7楼
用硫酸银；一定量的废水样品，加入少量硫酸银后，再加水稀释，加热回流2 小时，同法作空白试验，用重铬酸钾滴定，邻二氮菲作指示剂

回复人：dick_ma,▲ (三人行,必有我师) 时间：2006-09-24 14:59:48 编辑	8楼
就选用固体硫酸银；在强酸性溶液中，一定量的废水样品，加入过量的重铬酸钾标准液和少量硫酸银后，再加水稀释，加热回流2 小时，同法作空白试验，用硫酸亚铁铵标准液回滴，邻二氮菲作指示剂，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样的化学需氧量。

回复人：swashing,▲ () 时间：2006-10-19 21:34:32 编辑	9楼
知道具体的氯离子浓度后，在空白中加入相同的氯离子，然后稀释

回复人：SONGCHUNF,▲ () 时间：2006-10-22 12:02:35 编辑	10楼
样品吸湿后加硫酸银或硫酸汞即可屏蔽氯离子,我们都是这么做的,效果不错的.

回复人：最爱下雨天的女孩,▲▲▲ (化学分析师,从事过环保分析,电镀分析,化学试剂分析,微生物等.) 时间：2006-10-27 10:41:36 编辑	11楼
氯离子一般用硫酸汞掩蔽,硫酸-硫酸银只是作为催化剂. 关于这个曾经做过一系列的实验.根本就不存在调不调PH的问题,你要加入30毫升硫酸-硫酸银溶液,显然是酸性的. 硫酸汞是能完全掩蔽氯离子的,只是如果氯离子浓度大,加多了造成2次污染而已.

回复人：王相文,▲ () 时间：2006-11-21 10:20:00 编辑

12楼

大哥你是不是晕了啊？
现在测定COD的方法本来对氯离子的处理就是很大的问题？
无论你是稀释还是加其他掩蔽剂，都不能完全去除她的影响？如果利用扣除法减去氯离子被氧化需要的COD值，你能够保证氯离子完全被氧化吗？利用硫酸汞只能掩蔽1000mg/L的氯离子，也就是标准法的要求。
你要是不怕麻烦自己做个标准曲线试试，这个东东不能借鉴。

回复人：委员长大还是外国佬大,▲ (一起学习交流化学知识) 时间：2010-07-19 09:30:22 编辑

13楼

我也在做COD，以前用美国奥立龙的仪器测COD，很方便。后来老板说那个试剂太贵了，做一个水样的COD花费30元，要我们用传统的滴定法测COD。我也是学化学的，但不是环保专业，以前没测过COD。国标里写得清清楚楚明明白白，本标准适用于水样中氯离子含量不超过1000毫克每升的。测COD这是一大难点，毕竟现实中有很多厂的污水氯离子远不止这么高，稀释可以解决COD相对较高的污水，但如果COD处理得比较低了，稀释多了COD就太低了，太低了就不好测了，不能保证结果的准确性啊！有人说加硫酸汞，氯离子浓度低于1000毫克每升用硫酸汞还基本能行，但如果过高，如楼主说的18克每升，硫酸汞就不能保证结果准确了。我曾问过环保专业的学生遇到氯离子过高这么办，她说加硫酸汞0.4克就可以了（一般的取样体积），这明显就不是我想要的结果，说这种答案的人明显还没懂原理，国标还没看清楚。

回复人：委员长大还是外国佬大,▲ (一起学习交流化学知识) 时间：2010-08-17 14:44:50 编辑

14楼

稀释适用于COD较大的水样，比如COD上万，可以把氯离子浓度稀释到低于1000再处理。但是如果氯离子又高COD又低，那就麻烦了。低COD，如稀释到COD只有50以下用滴定法很难测，滴定终点很不好判断，误差大，你不要小看那一两滴，半滴都差不少呢！何况不止一两滴的误差。我们现在也在测COD，氯离子接近20000，COD只有200左右，老板说没钱不再买测COD的试剂，真是个难题。稀释后COD只有20左右不是一般的难测，大量加硫酸汞我也试过不过不行，重铬酸钾的氧化性实在是太强，一加完硫酸-硫酸银就把氯离子氧化成氯气了，溶液颜色马上变深，特别是加催化剂加得快的时候，温度高，氧化快。扣除氯离子这种方法楼上的说得有道理，加不加硫酸汞掩蔽，氯离子能否全部被氧化，氧化效率高不高，误差多大，都是要考虑的问题

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