问题：格氏反应对THF含水量的要求
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提问：sds898
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版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
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时间：2006-09-01 15:55:39 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

格氏反应对THF含水量的要求，有些资料上说应少于0.025%,有些资料上说应少于0.1%。到底要求为何？请各位大侠指点迷津。

回复人：myroser,▲▲▲ (一个搞合成的人！) 时间：2006-09-01 16:38:26 编辑	1楼
应少于0.1%！也可以用乙醚（加金属丝块干燥），我做过，效果不错！

回复人：jasonvchem,▲ (a) 时间：2006-09-01 23:38:54 编辑	2楼
如果你是实验室制备，主要看你的底物的反应活性，活性高的话，水分含量要求并不高。比如说溴苯的格式试剂制备就可以直接采用上海试剂公司的试剂thf就行，无须处理。但一般卤代烷烃的要求就高了。还和引发剂有关系，当然了，水分含量一般说来越少越好

回复人：zyhhy007,▲ (有一点点经验,有许多问题,让我们共同探讨!) 时间：2006-09-03 21:11:49 编辑	3楼
我以前做过格式反应,THF的水分要求在万分之五以下,这样的话才可以减少付反应

回复人：tian,▲ () 时间：2006-09-04 12:20:55 编辑	4楼
加点金属钠丝

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2006-09-04 13:30:46 编辑	5楼
水分越低越好，THF 一般要长时间于钠进行回流脱水，水分在0.05％一下。

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2006-09-05 11:31:25 编辑	6楼
一般在500ppm以下！

回复人：chemist431,▲ () 时间：2006-09-16 16:41:11 编辑	7楼
对，一般在500ppm以下

回复人：大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方？) 时间：2006-09-17 16:20:21 编辑	8楼
当然是水分越少越好,能反应顺利就行了.谁也说不准多少PPM以下就反应好,否则就不好!

回复人：clmbryy,▲▲ (敢想、敢说、敢做，严肃、严密、严格) 时间：2006-09-18 09:29:37 编辑	9楼
水分越少越好，也要看处理溶媒的成本

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2006-09-26 08:57:39 编辑	10楼
我们原来用巴斯夫的四氢呋喃，水分一般控制在150ppm以下，套用溶剂则控制在300ppm以下，主要根据底物活性以及引发的难以来决定。水分高引发困难，有时还容易突然引发，易出事故。

回复人：gssnicky,▲ (Flighting！～) 时间：2006-09-30 19:14:38 编辑	11楼
需根据底物的活性引发的难易来决定，一般500ppm一下，在大生产中尤其要注意回收的THF的水份，必须达标后使用，小试可以用钠进行去水份处理。

回复人：chemist431,▲ () 时间：2006-10-02 07:53:35 编辑	12楼
瘦瘦。牛

回复人：haiwenwang,▲ (chemistry^_^) 时间：2006-10-02 12:01:25 编辑

13楼

具体的含水标准只有对一定的反应是有用的，针对某一个反应还要靠自己去摸索一下，除非有人做过和你一样的反应，那他说的才是最可靠的，有机反应很复杂，条件有一点点的改变，结果就可能有很大的差异
建议你自己做一些无水THF先做作试试，有条件的话，把用的THF做一个核磁，对照一下看看水的含量对反应影响的情况。

回复人：zhxzzy,▲ (做一行,爱一行.) 时间：2006-10-13 15:27:44 编辑	14楼
建议做一下对比试验，一般水分要求小于500PPM，事实上有时候水分有些波动也是在反应条件内的还是具体的工艺自己具体分析。

回复人：LC506,▲ () 时间：2006-10-14 16:26:56 编辑	15楼
水分越低越好，THF 一般要长时间于钠进行回流脱水而且格氏反应一定要引发剂才反应比如碘。

回复人：flybird22,▲ (对化学很感兴趣) 时间：2006-11-30 19:10:53 编辑	16楼
应少于0.1%,水分越低越好

回复人：flyrun,▲▲ (药物合成……跨国药企……工作推荐) 时间：2006-12-06 20:13:21 编辑	17楼
听人说，有时候格式反应在含微量水的时候有利于反应引发，给的解释是微量水可以和金属镁表面的氧化镁反应，从而可以让金属镁更快的引发反应。不知有没有道理，但在做格式反应时，确实有这种情况。

回复人：紫风,▲▲ (干一行爱一行) 时间：2006-12-14 16:33:53 编辑	18楼
我们都是加点钠丝和显色剂升温回流几小时到显色剂成紫色，水分绝对过关

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2009-09-02 06:28:00 编辑	19楼
采用19楼方法就可以。没有必要深究具体含水量。能做反应就可以。

回复人：Toliver,▲ (在化工，爱化学) 时间：2009-09-01 20:48:59 编辑	20楼
THF最好用金属Na回流处理下,溶液中加入二苯甲酮,颜色变蓝是表示出水完毕 [该帖子已被合成小象在2009-09-02 06:26:01编辑过]

回复人：hongtou,▲ () 时间：2009-09-04 22:25:30 编辑	21楼
10ppm含水量就可以了

回复人：shangqingj,▲ (无谓无求) 时间：2009-09-15 15:28:02 编辑	22楼
THF做格氏反应时直接用Na片回流8—12h，后蒸馏（注意保证仪器干燥）出来，直接用就可以，没必要太在乎具体含水量是多少。用乙醚更好，回流温度低，副反应少——温度越高，格氏反应副反应越多。当然也得看底物的性质，太不活泼的还是要用THF。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2009-09-15 15:47:35 编辑	23楼
已经打分了！

回复人：suwe,▲ () 时间：2009-09-25 15:22:38 编辑	24楼
可用甲基四氢呋喃代替四氢呋喃

回复人：chemist431,▲ () 时间：2009-10-20 19:33:49 编辑	25楼
对，一般在1000ppm以下,当然越低越好

得分人：myroser :2, rqs1 :1, david_zhan :1,

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