定制各类格氏试剂

问题:AM/DMC/AMPS共聚的疑问
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:fankyfanky
等级:
版块:高分子科学(kevlar,wmx,lby010,)
信誉:100%
回复:12
阅读:1831
时间:2006-09-01 21:10:00  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我是做AM/DMC/AMPS水溶液共聚的,采用过硫酸铵、亚硫酸氢钠引发,反应温度30-40度,遇到一些小问题,在这里请教各位老大一下。
1、氧化剂一次性加入,还原剂采取滴加,在滴加过程中,体系慢慢变得很粘稠。想问问,这个时候还需要继续滴加的还原剂吗?或者说后续滴加的还原剂起的作用还大吗?
2、氧化还原引发剂的投放比例按照摩尔比来算应该是大于1比1吧?那么大概比例是多少呢?
3、我查了一些资料介绍,AM、AMPS也可以采取滴加的方式。这样好像太麻烦了,各位有没有什么高见啊?
4、如何进一步提高分子量啊?这个问题很棘手呢。能加入一些交联剂吗?但又有说加入交联剂不好。
这么多问题,谢谢指导!
回复人:happy3112, (学习!) 时间:2006-09-02 07:55:54   编辑 1楼
滴加还原剂应该是降低活化能,使反应在较低温度下引发聚合。比例控制在1:1就行了。一般还原剂用量要比氧化剂少。
加入交联剂的话,聚合物的溶解性会下降,也可能生成凝胶。

[该帖子已被happy3112在2006-9-2 8:05:21编辑过]


回复人:dashing, (油田化学/高分子合成 http://bbs.petroren.com/?fromuid=9653) 时间:2006-09-02 09:41:00   编辑 2楼
我做类似实验的时候是滴加氧化剂,考虑到温度较高,氧化剂在体系内会自然分解(而且随反应进行体系温度将更高),滴加还原剂也无法控制反应速度了。AM、AMPS滴加是因为这两种物质活性高,容易形成均聚物。DAC比DMC活性要高。


回复人:tt777_1028,▲▲▲ (专业二氧化硅生产销售) 时间:2006-09-02 10:53:06   编辑 3楼
楼上说的有道理,我原来也是滴加的氧化剂,而且滴加速率很慢,体系的粘度增大没什么办法,可以降低单体的浓度试试,另外,我认还原剂的比例可以稍大一些,因为过量的还原剂可以同体系中部分阻聚杂质反应。


回复人:fankyfanky, (两性有机高分子共聚) 时间:2006-09-02 14:09:01   编辑 4楼
根据文献的步骤,我先把AM和DMC加进去,通氮30分钟,然后加入过硫酸铵,采用两个输液袋,一个滴加还原剂,一个滴加AMPS,温度35-40左右。反应20-30分钟后粘度出现,并增加很快。而这时亚硫酸氢钠才加了一半左右,我就是想问问各位行家,剩下的一半还需不需要继续滴加完?这样的反应速度算是比较缓和还是比较快速了?因为反应要缓和比较好吧。各位认为还需要如何调整下呢?感激感激!!


回复人:dashing, (油田化学/高分子合成 http://bbs.petroren.com/?fromuid=9653) 时间:2006-09-04 12:43:07   编辑 5楼
如果体系很粘了,我觉得就不要滴加了,仔细看看你的配方和工艺是否有问题。另外测一下这时候体系里阳离子单体和AM还剩多少。我认为还原剂也不可多加,因为还原剂很容易使引发剂分解的自由基失活。


回复人:lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间:2006-09-04 16:49:59   编辑 6楼
dashing说得很对,一般还原剂是不好过量的,就是因为还原剂会吃掉自由基。
这种三元共聚较为复杂,注意单体活性的差异,差异较大的时候,要考虑部分单体滴加。


回复人:swashing, () 时间:2006-09-04 16:55:41   编辑 7楼
这种引发体系变粘的温度一般在40度,你可以把引发温度降低,那样还原剂就可以全部加完了。只要升温速度和反应时间控制好,产物性能应该都差不多的!我做过交联PAM的凝胶。可参考这个论文,http://oilchem.phpnet.us/bbs/read.php?tid=2&keyword=
共聚法合成阴离子型聚丙烯酰胺石油驱油剂的研究

[该帖子已被swashing在2006-9-4 16:57:47编辑过]


回复人:fankyfanky, (两性有机高分子共聚) 时间:2006-09-06 16:00:35   编辑 8楼
谢谢大家帮忙,我继续再摸索摸索!


回复人:青铜工作室, (自1998年,一直从事阳离子聚丙烯酰胺的生产及研制) 时间:2008-07-19 08:31:26   编辑 9楼
有疑问?可问我,我有它们共聚的工业化产品。


回复人:evenmai, () 时间:2008-07-17 23:15:19   编辑 10楼
不错


回复人:njallplus, (国内最专业的amps单体生产商。15951873596 qq:706642744) 时间:2008-08-12 16:52:50   编辑 11楼
我公司可以供应amps单体。


回复人:lijinlei, (十年专业高纯度AMPS生产制造及销售 lijinlei@126.com) 时间:2009-06-18 11:50:06   编辑 12楼
个人感觉氧化剂采用滴加方式比较好。


得分人:happy3112-1,dashing-2,tt777_1028-1,swashing-1,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
6msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS