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问题:第二次法帖 己二酸怎么制备己二酰氯?
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提问:yo_yo_p
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阅读:1724
时间:2006-09-03 13:00:04  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

要求产率大,实验条件容易控制
回复人:wuxjem,▲▲▲▲ (不断学习) 时间:2006-09-03 14:35:07   编辑 1楼
用氯化亚砜回流反应,或和三氯化磷或五氯化磷低温反应都可以制取酰氯。收率都很高,根据具体情况,也就是终产品分离难易程度选择。


回复人:llcttt,▲▲ () 时间:2006-09-03 15:07:01   编辑 2楼
用氯化亚砜回流简单


回复人:yo_yo_p, (药用高分子材料的制备及其纳米化) 时间:2006-09-03 19:20:16   编辑 3楼
谷氨酸(HOOC-CH2CH2-CHNH2-COOH)的氨基保护,用叔丁氧基叠氮危险么?
溶剂用什么?怎么提纯?
望斑竹给好心人多加点分啊!



回复人:外行,▲▲▲▲ (有机合成充满商机,是一个充满魅力的世界。。。。。。) 时间:2006-09-03 21:04:36   编辑 4楼
己二酸与三氯化磷反应,分出亚磷酸,蒸馏提纯即可。


回复人:david_zhan,★★ () 时间:2006-09-04 09:20:04   编辑 5楼
己二酸与氯化亚砜在甲苯中反应,加入DMF作为溶剂。


回复人:yo_yo_p, (药用高分子材料的制备及其纳米化) 时间:2006-09-04 10:51:24   编辑 6楼
感觉还是氯化亚砜好些,副产物是气体,亚磷酸不太好分离。

甲苯与DMF互溶么?



回复人:王以慷, (化学新点子!) 时间:2006-09-04 16:55:05   编辑 7楼
我最近刚做过一个类似反应,用SOCl2,回流,效果不错,反应完后减压蒸馏,计算好压力-沸点间关系可得到纯度高的TM


回复人:sunbeam,▲▲ (善待自己) 时间:2006-09-04 17:03:03   编辑 8楼
主要是减压蒸馏


回复人:sinochem, () 时间:2006-09-07 11:15:32   编辑 9楼
用氯化亚砜好,但SO2的处理比较麻烦


回复人:Calixarene,▲▲▲ (a bachelor in SJTU, chemistry is my favor) 时间:2006-09-07 14:38:28   编辑 10楼
用氯化亚砜直接可以作溶剂。后处理如果蒸馏的话要注意TM和SOCl2的沸点,便于分离。
保护氨基用Cbz和Boc比较好。反应条件温和一些。


回复人:yo_yo_p, (药用高分子材料的制备及其纳米化) 时间:2006-09-11 14:43:52   编辑 11楼
制备的酰氯能不能不分馏出来,而直接加入二元醇进行缩聚制备聚酯?


回复人:david_zhan,★★ () 时间:2006-09-11 15:55:09   编辑 12楼
完全可以啊!


回复人:yo_yo_p, (药用高分子材料的制备及其纳米化) 时间:2006-09-18 19:23:22   编辑 13楼
已经打分了。


得分人:wuxjem-2,王以慷-3,Calixarene-3,


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