问题： (求助)铅铋合金中金的测定(5分贴)
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时间：2006-09-03 13:31:24 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

各位朋友,有谁知道铅铋合金中金的测定方法.请赐教哦.谢谢

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2006-09-05 08:34:53 编辑

1楼

F_CL_YS_ Pb_0037 粗铅金的测定原子吸收光谱法
F_CL_YS_ Pb_0037
粗铅—金的测定—原子吸收光谱法
1 范围
本推荐方法用原子吸收光谱法测定粗铅中Au的含量
本方法适用于粗铅中0.50～5.00g/t的Au含量的测定。
2 原理
试料用硝酸和酒石酸溶解后，以活性炭吸附金，分离杂质。在盐酸介质中，溶液喷入空气-乙炔火焰中，用金空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪上242.8nm处测量吸光度。计算金的含量。
3 试剂
分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 酒石酸。
3.2 活性炭（200目）。在氟化氢铵(3.9)溶液中浸泡三天，抽滤，用水洗至中性，于105℃烘干备用。
3.3 盐酸(比重1.19)。
3.4 盐酸（1+19）。
3.5 硝酸(比重1.42)，优级纯。
3.6 硝酸（1+3）。
3.7 硝酸（1+19）。
3.8 王水：硝酸(比重1.42)和盐酸(比重1.19)按(1+3)混合。用时现配。
3.9 氟化氢铵（2%）。
3.10 金标准贮存溶液：称取0.1000g纯金(99.99%以上)，置于100ml烧杯中，加10ml王水(3.8)，于水浴上加热至溶解完全，蒸至近干。加10ml盐酸(3.3)溶解残渣，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.00mg金。
3.11 金标准溶液：移取10.00ml金标准贮存溶液(3.10)，置于1000ml容量瓶中，加入10ml盐酸(3.3)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10μg金。
4 仪器
4.1 原子吸收光谱仪，备有空气－乙炔燃烧器，Au空心阴极灯。
4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。
4.2.1 特征浓度
Au的特征浓度应优于0.01μg/mL。
4.2.2 工作曲线线性
将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.7。
4.2.3 精密度最低要求
用最高浓度的标准溶液，测量十次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。
用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量十次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。
中国分析网
5 操作步骤
5.1 称样
称取约10.00g粒度孔径小于0.125mm的试样，精确至0.0001g。
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.3 试料处理
将试样置于400ml烧杯中。加入半张滤纸、2g酒石酸(3.1)和80ml硝酸(3.6)，加热溶解至清亮，取下，冷却至室温。加入0.2g活性炭(3.2)，搅拌3～5次，放置20min，用慢速定量滤纸过滤。以温热硝酸(3.7)海鲜净杯壁、洗滤纸和活性炭5次。用温热水洗5次，再以2ml盐酸(3.3)分二次淋洗，用温热盐酸(3.4)洗5次，最后以洗听至中性，滤干。将载金炭包好，放入预先盛有半张滤纸的30ml瓷坩埚中，置于高温炉中，稍开炉门，低温除炭，在空气流通的条件下灼烧至750～800℃，保温10min，取出，冷却。加入5ml王水(3.8)，加热溶解，在电热板上蒸至1～2ml，移至水浴上蒸干，加入10.00ml热盐酸(3.4)，取下，冷却。
5.4 测量
在原子吸收光谱仪上，以空气－乙炔火焰，于波长324.8 nm处，用水调零，测量吸光度。从工作曲线上查得金的浓度。
5.5 工作曲线的绘制
分取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mlAu标准溶液（3.11）分别置于一组30ml瓷坩埚中，置于水浴上蒸干，各加入10.00ml热盐酸(3.4)，取下，冷却。按操作步骤5.4测量吸光度。每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，Au的浓度为横坐标，绘制工作曲线。
6 计算结果
按下式计算Au的含量，以质量分数表示：
Au126()10010ccVwm−×=××
式中：wAu—Au的质量分数，%；
c1—从工作曲线上查得试液中Au的浓度，μg/mL；
c2 —从工作曲线上查得空白试验溶液中Au的浓度，μg/mL；
V —测量试液的体积，mL；
m—试料的质量，g
7 精密度
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差：
表1
Au量/μg/g
允许差/μg/g
0.50～2.00
0.30
＞2.00～5.00
0.60
8 参考文献
YS/T 248.8—1994, 粗铅化学分析方法。中国分析网

回复人：默默无闻,▲ (普普通通化验员.做好平凡的工作) 时间：2006-09-05 10:19:33 编辑	2楼
谢谢zangjb,3分

回复人：默默无闻,▲ (普普通通化验员.做好平凡的工作) 时间：2006-09-05 10:24:35 编辑	3楼
晕~~~~不会打分呀. [该帖子已被默默无闻在2006-9-5 10:44:50编辑过]

回复人：默默无闻,▲ (普普通通化验员.做好平凡的工作) 时间：2006-09-05 10:43:02 编辑	4楼
已经打分了。嘿嘿.打分成功 [该帖子已被默默无闻在2006-9-5 10:45:46编辑过]

得分人：zangjb-3,

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